 |
|
Фильтрование легколетучих жидкостей
Большие затруднения вызывает фильтрование легколетучих жидкостей, так как при фильтровании их даже на холоду они заметно испаряются. В подобных случаях очень удобно пользоваться прибором Катца (рис. 392). Его монтируют из двух стеклянных бутылей подходящей емкости. К обеим бутылям подбирают хорошие, плотно сидящие пробки и просверливают их точно в середине так, чтобы через обе пробки прошла стеклянная трубка диаметром 6 мм и длиной 100 мм. На эту трубку (/) вначале наматывают квадратный кусок фильтровальной бумаги (80 X 80 мм), перевязывают ее в двух местах (2), затем сдвигают к одному концу стеклянной трубки и хорошо привязывают (3).
После этого на стеклянную трубку надевают две пробки от двух взятых бутылей (4).
Вначале пробкой с трубкой закрывают бутыль, в которой находится фильтруемая жидкость; при этом бумажный патрон должен находиться снаружи. Затем сверху на вторую пробку укрепляют вторую бутыль, в которую должен поступать фильтрат. Когда прибор собран, его перевертывают так, чтобы бутыль с фильтруемой жидкостью находилась вверху.
Рис. 392 Прибор Катца для фильтрования легколетучих жидкостей.
При фильтровании в этом приборе никаких побудительных операций (встряхивания и пр.) делать не нужно. В зависимости от вязкости взятой жидкости, температуры и других условий фильтрование идет с различной скоростью.
Очень большого количества жидкости сразу брать не нужно. Достаточно, чтобы ее было не больше половины бутыли, а еще лучше — меньше.
Промывание осадков
Промывание осадков можно проводить применяя декантацию на фильтре или на центрифуге.
Промывание с применением декантации. Декантация — сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Для декантации удобно применять специальные колбы и стаканы (рис. 394). Промывание с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной, предпочтительно горячен водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость, со» бравшуюся над осадком, осторожно сливают при помощи
стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в колбе или стакане (рис. 395). К оставшемуся в сосуде осадку снова приливают промывную воду и проделывают все, как в первый раз. После третьего или четвертого промывания проверяют полноту отмывки. Для этого с кончика воронки из последней порции промывной воды берут несколько капель на часовое стекло или в пробирку и-проверяют, содержатся ли во взятой пробе отмываемые ионы. Если они присутствуют, повторяют промывку еще один-два раза. Когда отмываемые ионы не будут обнаруживаться, к осадку добавляют еще некоторое количество воды, взбалтывают его и, не давая отстояться, по палочке переводят на фильтр, через который сливали промывную жидкость. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на фильтр не будет переведен весь осадок. В стакане или колбе не должны оставаться частицы осадка. Для полного перенесения осадка на фильтр внутреннюю поверхность сосуда, в котором промывали осадок с применением декантации, обтирают небольшим кусочком фильтров-альной бумаги. Фильтровальную бумагу придерживают стеклянной палочкой, на один конец которой надет кусочек резиновой трубки. Прижимая бумагу этим концом, обтирают всю внутреннюю поверхность сосуда возможно тщательнее. Фильтровальную бумагу полезно смочить несколькими каплями дистиллированной воды. Затем палочку также тщательно обтирают этим же кусочком фильтровальной бумаги и промывают над воронкой из промывалки дистиллированной водой. Кусочек фильтра, использованный для обтирания сосуда и палочки, присоединяют к осадку. Такая операция бывает нужна только при аналитических работах, когда осадок нужен для количественного определения какого-либо вещества или элемента.
Путем декантации удается более полно отмыть осадок от маточного раствора; на фильтре же сделать это удается не всегда, так как осадок на нем легко слеживается "и промывная вода проходит не через всю массу осадка, а только но промытым ею путям.
Несмотря на значительную затрату времени при отстаивании, скорость фильтрования промывной воды без осадка значительно большая, поэтому промывание осадка с применением декантации сокращает потребное для этой операции время.
Промывание на фильтре. Отфильтрованный осадок окончательно промывают на фильтре. Промывание продолжают до тех пор, пока в фильтрате не будет обнаруживаться то вещество, которое отмывают. Например, в осадке был сернокислый барий, а в растворе хлористый, натрий. Первая соль практически нерастворима в воде, а вторая — растворима. На фильтре остается сернокислый барий, фильтрат же содержит хлористый натрий, от которого нужно отмыть первую соль, чтобы получить совершенно чистый осадок.
В этом случае промывание осадка водой ведут до тех пор, пока промывная вода не перестанет давать реакцию па ион хлора, т. е. после добавления раствора азотноКислого Серебра к подкисленной HNO3 пробе промывной воды .не будет появляться муть вследствие образования хлористого серебра.
Промывание нужно стремиться провести возможно малым количеством жидкости. Это необходимо потому, что абсолютно нерастворимых веществ иет и каждыйраз при промывании свежей порцией жидкости часть осадка— правда, очень незначительная—переходит в раствор; разумеется, чем больше будет взято жидкости для промывания, тем больше будут потери и тем больше ошибка.при анализе.
Для промывания осадков горячей дистиллированной водой последнюю следует на-гревать в колбе-промывалке. Прежде чем начать промывание,промывалку с горячей водой следует обязательно встряхнуть. Это необходимо сделать потому, что вода в промывалке может оказаться перегретой и при вдувании воздуха возможно внезапное вскипание и выброс кипятка через трубку в рот.
При промывании осадка на фильтре придерживаются следующих правил:
1. Воду наливают на фильтр в таком количестве, чтобы она полностью покрывала осадок и не доходила до краев фильтра на S—5 мм. Ни в коем случае не допускается наливать воду выше фильтра. Работа при этом может быть испорчена.
2. Каждую новую порцию воды выливают па фильтр не раньше, чем будет полностью профильтрована предыдущая. В противном случае промывание осадка сильно затягивается и для промывания требуется большое количество жидкости.
3. Во избежание разбрызгивания наливать воду на фильтр рекомендуется по палочке, так же как при перенесении осадка.
Конечно, количество применяемой для промывания жидкости зависит от природы и состояния промываемого осадка. Для промывания некристаллических (так называемых аморфных и студенистых) осадков требуется больше жидкости; время, необходимое для промывания ,таких осадков, также больше. Коллоидную кремневую кислоту приходится промывать очень долго и очень большими количествами жидкости (после прокаливания кремневой кислоты образуется коллоидная двуокись кремния, называемая силикагелем). При явно кристаллических осадках промывание идет легче и быстрее.
Иногда нужно применять непрерывное промывание осадков на фильтре. Колбу подходящего размера заполняют водой или нужным раствором, закрывают пробкой с отводной трубкой и опрокидывают вверх дном, погружая отводную трубку в воронку с осадком. Когда уровень жидкости в воронке достигает конца трубки, из колбы вгатекает новая порция жидкости, в результате чего уровень жидкости в воронке поддерживается постоянным.
В некоторых лабораториях находит применение простой, прибор (рис, 396), действующий автоматически Промывная жидкость в воронку с осадком поступает через определенный промежуток времени. Прибор состоит из сосуда / с сифоном 3 и сосуда 2. Сосуды / и 2 соединены между собой резиновой трубкой. Очень важным является правильное устройство сифона 3; -его конец, находящийся внутри сосуда /, должен быть остро срезай и согнут очень близко к отводной части. Промывная жидкость подается в сосуд 2 нз крана (на рисунке не пока* зан) и обязательно по стенке сосуда. Приток нужно регулировать так, чтобы время заполнения прибора было несколько меньше времени вытекания из воронки. Изменяя длину согнутой части сифона от кончика до места сгиба, можно изменить и количество поступающей в один прием жидкости. Вытекание жидкости через сифон начинается только тогда, когда уровень жидкости в сосуде / достигнет вершины сифона. Как только жидкость вытечет, снова происходит заполнение сосуда /. Кончик сифона 3, опускающийся в воронку, должен соприкасаться с фильтром.
Этот прибор очень удобен.и может быть смонтирован на том же штативе, на котором укрепляют воронку с фильтром.
При аналитических работах довольно часто приходится промывать осадки небольшими порциями горячей жидкости. В этом случае удобно пользоваться капельницей (рис. 397), которая может быть изготовлена из конической колбы. Через тонкий капилляр а горячую жидкость можно выливать по каплям. Если нужно выливать большое количество жидкости, то следует пользоваться концом б, В этой капельнице можно нагревать жидкость и при необходимости применять ее очень горячей.
При проведении' массовых анализов, когда одновременно бывает необходимым фильтровать и промывать целую серию осадков, стремятся применять устройства, облегчающие работу. В качестве такого устройства можно применять, например, установку, показанную на рис. 398. Особенность ее заключается-в том, что воронки укреплены по окружности диска. На специальную стойку, находящуюся в центре диска, помещают промывалку, снабженную резиновой грушей, что позволяет регулировать подачу промывной жидкости или дистиллированной воды.
Для автоматического промывания осадков водой или какими-либо растворами можно исполь.зовать также приспособления, изображенные на рис. 399. С этой же целью можно применять устройство, аналогичное применяемым для автоматического питания водяной бани.
Нет смысла приступать к фильтрованию, если осадок нельзя будет цромыть в тот же день. Поэтому осаждение лучше делать в конце рабочего дня. Раствор с выпавшим осадком оставить на ночь, прикрыв стакан, чтобы предохранить раствор от попадания пыли, и начинать фильтрование с утра следующего дня.
Для промывания осадков растворами (например, раствором аммиака) можно применять установку, показанную на рис. 400. Установка состоит из бутыли с нижним тубусом, которую помещают на высокую подставку. Бутыль закрыта резиновой пробкой, в которуло встав-
Рис. 398. Устройство для промывания серии осадков.
Рис. 399. Устройство для автоматического доливания жидкости на фильтр.
лена хлоркальциевая трубка, снаряженная для поглощения тех газов, которые могут оказать химическое действие на промывную жидкость. Для предохранения растворов аммиака или щелочей используют аскарит, поглощающий из воздуха двуокись углерода.
В тубус на резиновой, хорошо укрепленной (лучше привязанной) пробке вставляют согнутую под прямым углом стеклянную трубку. На конец этой трубки, обращенный вниз, надевают резиновую трубку, оканчивающуюся стеклянной насадкой (как у промывалки). Резиновая трубка снабжена пружинным зажимом Мора. При работе открывают зажим Мора и струей жидкости промывают стенки стакана, а затем сливают жидкость в воронку.
Для удаления осадков со стенок сосудов рекомендуется пользоваться резиновой лопаточкой, которую делают из куска резины в форме лопатки или трапеции, укрепленного на стеклянной палочке соответствующего размера (рис. 401). Для обтирания посуды, особенно для полумикроанализа, может служить небольшой кусок тонкостенной резиновой трубки подходящего диаметра, который с одного конца склеивают, а другим концом надевают на стеклянную трубку.
Рис. 400. Установка для .промывания осадков растворами.
Рис. 401. Резиновые лопаточки для снимания осадков.
Промывание на центрифуге. При работе с малыми количествами осадков вместо фильтрования выгоднее проводить центрифугирование, для чего применяют специальные пробирки. Центрифугирование продолжается 1—2 мин или больше, в зависимости от вели-- чины частиц осадка. В результате центрифугирования осадок собирается на дне пробирки плотным слоем. Жидкость над осадком осторожно отбирают при помощи пипетки. Для промывания осадка в пробирку наливают столько же жидкости (воды или другой промывной жидкости), сколько ее было при первом центрифугировании, взбалтывают осадок при помощи стеклянной палочки и снова центрифугируют. Центрифугат (жидкость, отделенная от осадка) проверяют на полноту отмывки обычным приемом, т. е. отобрав чистой пипеткой несколько капель центрифугата, проверяют его при помощи подходящей химической реакции на отмываемый ион.
О фильтровании нужно помнить следующее:
1. Величина фильтра должна быть соразмерна с ко* личеством осадка: чем меньше выпадает осадка, тем меньше должен быть фильтр, и наоборот.
2. Перед тем как перенести на фильтр осадок, надо два-три раза промыть его с применением декантации и окончательно отмыть на фильтре.
3. Уровень фильтра в воронке должен быть всегда ниже края воронки; осадок должен занимать не больше у половины фильтра.
4. При работе с тяжелыми осадками надо пользоваться конусом для фильтрования.
5. При отфильтровывании очень мелких осадков следует пвльзоваться особо плотными фильтрами (бариевыми); не всякая фильтровальная бумага годна для от-фильтровывания любых осадков.
6. Жидкость сливать на фильтр всегда надо при помощи стеклянной палочки; уровень жидкости не должен доходить на 3—5 мм до края.фильтра.
7. Нагретая жидкость фильтруется легче.
8. При промывании осадка на фильтре каждую свежую порцию воды или другой жидкости надо добавлять только, когда предыдущая порция уже стекла достаточно полно; всегда удобнее промывать осадок небольшими порциями воды.
9. Ускорить фильтрование можно удлинением трубки воронки, применением вакуума и воронки. Бюхнера.
10. При складывании фильтра необходимо следить, • чтобы ш прорвалась верхушка его. Фильтр должен плотно прилегать к стенке воронки, а конец воронки при фильтровании должен касаться стенки стакана.
11. Перед фильтрованием фильтр следует смочить в воронке той жидкостью, которая будет фильтроваться* Для смачивания надо применять только чистую жив* кость,
12.-Яры фильтровании огнеопасных жидкостей рядом не должно быть зажженных горелок.
13. При фильтровании под вакуумом надо следить, чтобы в колбе не собиралось слишком много фильтрата.
Нельзя допускать, чтобы он доходил до отростка, соединяющего колбу с вакуум-насосом.
14. При сборке прибора для фильтрования под вакуумом надо помещать предохранительную склянку между колбой и вакуум-насосом.
15. При работе с фильтрами из прессованного стекла нельзя забивать их так, чтобы потом нельзя было промыть. Очищать фильтры из прессованного стекла растворами щелочей нельзя.