Главная | Обратная связь

Экспериментальная установка. Полярограф

Одной из важных частей полярографической установки является электролитическая ячейка. Она состоит из сосуда, наполненного раствором анализируемого вещества, двух ртутный электродов и капилляра, присоединенного к резервуару с ртутью при помощи толстостенной резиновой трубки. Контакт между ртутью в резервуаре и электрической цепью осуществляется при помощи платиновой проволоки, впаянной в конец стеклянной трубки, которая частично наполнена ртутью и вставлена в пробку резервуара.

В качестве микроэлектрода капающие ртутные электроды, в которых скорость капания (период капания) ртути регулируется изменением давления на капающую ртуть за счет изменения высоты столба ртути над капилляром (поднятие или опускание резервуара со ртутью) таким образом, чтобы в течение 2—4 сек образовывалась одна капля ртути. Когда капилляр находится в растворе, содержащем соли, во избежание загрязнения капилляра не следует опускать верхний резервуар со ртутью слишком низко. При этом часть раствора может засосаться в капилляр, засорить его и вывести из строя. Резервуар со ртутью можно опускать лишь тогда, когда капилляр погружен в дистиллированную воду или, еще лучше, в слой чистой ртути.

Макроэлектродом служит, как правило, ртуть, налитая на дно полярографической ячейки, которая является электродом сравнения. Можно использовать для этого и другие металлы, например серебняный или медный макроэлектрод.

Существуют различные виды сосудов, применяемых с капельным ртутным электродом в качестве электролизера. Выбор того или иного электролизера определяется объемом анализируемого раствора, видом электрода сравнения (внутренний или внешний), возможностью проводить анализы в присутствии воздуха и др.

Простейшим сосудом для электролитической ячейки является химический стакан (рис. 19, а) или конический сосуд (рис. 19, б) с налитой на дно ртутью, служащей электродом сравнения, и платиновым контактом, впаянным в стеклянную трубку, опущенную в ртуть.

Снимать полярограммы часто мешает растворенный кислород, который дает две волны в интервале потенциалов, примерно 0,1—1,0в, причем первая волна имеет обычно большой максимум. Продукты электрохимического восстановления кислорода могут окислять исследуемые вещества и также изменять соответствующие волны. Поэтому используют сосуды с приспособлениями для удаления растворенного кислорода. Обычно растворен ный кислород удаляют продуванием через раствор азота, аргона или водорода, иногда диоксида углерода, а затем проводят полярографирование без доступа воз духа.

Для исследований без доступа воздуха сосуд должен быть закрыт и снабжен входной 1 и выходной 2 трубками для пропускания инертного газа. Наиболее простым из таких сосудов является конический сосуд, предложенный Я. Гейровским (рис 20). Приспособление для водяного затвора надежно защищает раствор от попадания воздуха во внутреннее пространство после вытеснения из раствора кислорода про­пусканием инертного газа.