 |
|
ЕКСПЕРТИЗА БЕЗАЛКОГОЛЬНИХ НАПОЇВ, КОМПОТІВ ІЗ ЗАМІННИКАМИ ЦУКРУ ТА АЛКОГОЛЬНИХ НАПОЇВ
1. Оцінка зовнішнього вигляду, консистенції, кольору, запаху і
смаку.
2. Фізико-хімічні показники.
2.1. Визначення присутності сахарину.
2.2. Визначення присутності амаранту.
2.3. Визначення натуральних та штучних барвників (реакція Хагера)
2.4. Визначення вмісту аспартаму.
3. Мікробіологічні показники.
2.1. Визначення присутності сахарину.
Прилади, реактиви, обладнання: ділильна воронка, фарфорові чашки,
сірчана кислота 20 %, етиловий ефір.
Хід роботи. У ділильну воронку наливають напій і додають 1-2 краплі 20% сірчаної кислоти та етиловий ефір. Струшують. Сахарин переходить до ефіру. Переливають ефірну фазу у фарфорову чашу. Випарюють. Пробують на язик. Солодкий смак свідчить про присутність сахарину.
2.2. Визначення присутності амаранту.
Прилади, реактиви, обладнання: пробірки, шматок білої шерстяної нитки, водяна баня 5 % - ий розчин КHSO4 (1/3), концентровану Н2SО4 (питома вага 1,84).
Хід роботи. У пробірку наливають безалкогольний напій (1/3), додають водний розчин КНSO4 (1/3) і шматок білої шерстяної нитки Ставлять на водяну баню, кип'ятять 30 хвилин. Барвник забарвлює шерсть. Прополіскують, висушують і додають концентровану Н2SО4. Поява оливкового або липового забарвлення свідчить про присутність амаранту.
2.3. Визначення рослинних або штучних барвників (реакція Хагера).
Прилади, реактиви, обладнання: пробірки, 25-30 % N8011.
Хід роботи. До пробірки приливають 5 мл напою та 1 ш 25-30 % NaOH. Поява зеленкуватого-оливкового кольору свідчить про присутність барвників рослинного походження. Інший колір свідчить про присутність штучних барвників.
2.4. Фотометричний метод визначений вмісту аспартаму (ГОСТ Р 50502-93).
Прилади, реактиви, обпадання: мірні колби місткістю 100 см3, фільтри, водяна баня, ФЕК, дистильована вода, пробірки, нінгідриновий реактив, 60 % розчин етилового спирту.
Приготування буферного розчину. Наважку натрію фосфорнокислого двозаміщеного (Na2HP04*12Н20) 28, 870 г переносять у мірну колбу на 100 мл, розчиняють в дистильованій воді, доводять до риски і перемішують.
Наважку КН2Р04 4,535 г переносять у колбу місткістю 500 мл. Розчиняють в дистильованій воді, доводять до риски і перемішують. В конічній колбі змішують 484,5 мл розчину Na2HP04*12H20 та 15,5 мл розчину КН2Р04. Принеобхідності доводять pH буферної суміші даними розчинами до 8,0±0,1.
Приготування нінгідринового розчину. Розчиняють в 500 мл буферного розчину 1,5 г фруктози, після чого розчиняють у ньому 2,5 г нінгідрину.
Приготування базового розчину аспартаму. 20 мг аспартаму розчиняють при перемішуванні і нагрівання до 40°С у 50-70 мл дистильованої води. Розчин кількісно переносять у мірну колбу на 100 мл і доводять до риски дистильованою водою.
Принцип методу. Даний метод ґрунтується на вимірі оптичної гстини розчину в результаті взаємодії аспартама з нінгідрином при pH 8,0 в присутності фруктози.
Хід роботи. З досліджуваного зразку напою видаляють вуглекислий газ при температурі не вище 20 °С і фільтрують через фільтр розміром пор не більше 0,5 мкм. До мірної колби місткістю 100 см3 вносять 20 мл профільтрованої проби і доводять дистильованою водою до риски.
У пробірки міскістю 10 мл переносять по 6 мл кожного розчиненого зразка і до них додають по 3 мл нінгідринового реактиву. Пробірки витримують 10 хв у киплячій водяній бані, потім протягом 20 хв. Охолоджують до 20°С, після чого з кожної пробірки в окрему пробірку переносять по 3 мл розчину та додають по 5 мл 60% розчину етилового спирту.
Оптичну густину розчинів досліджуваних зрізків визначають у порівнянні з нульовою пробою на ФЕК при довжині хвилі 582 нм (фільтр №6).
Вміст аспартаму визначають за оптичною густиною зразків інтерполюючи за градуйованим графіком.
Концентрацію аспартаму в напої визначають за формулою:
С=СР*К,
де Ср - концентрація аспартаму в розчинених зразках, мг/100 мл;
С - концентрація аспартаму в напої, мг/100 мл; К - ступінь розчинення, що дорівнює 5.
Підрахунок проводять до другого знаку. За результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень і виражають цілим числом із одним десятковим знаком.
2.5. Визначення діоксиду сірки Реактиви:
ЕDТА (комплекс III): динатрієва сіль етилендинітрило-тетраоцтової кислоти.
Гідроксид натрію, 4М (160 г/л);
Сірчана кислота (р=1,84 г/мл) 10% (об/об); Розчин крохмалю, 5 г/л;
0,025М розчин йоду.
Методика визначення. У 500 мл колбу Ерленмейєра поміщають:
50 мл вина;
5 мл розчину крохмалю;
ЗО мг ЕDТА,
З мл Н2SО4 10%
Після чого титрують розчином 0,025 М йоду, поки синє забарвлення не буде зберігатися приблизно 10-15 сек. n - витрачена кількість мл. йоду.
Загальний діоксид сірки
Додають 8 мл 4M гідроксиду натрію, збовтують один раз і чекають 5 хв. після цього додають, інтенсивно збовтуючи, 10 мл 10% розчину сірчаної кислоти і потім титрують розчином 0,025 M йоду.
n' - витрачена кількість 0,025 M йоду.
Потім додають 20 мл 4M гідроксиду натрію, один раз збовтують і витримують 5 хв. Розбавляють за допомогою 200 мл дуже холодної води.
Після цього додають під час енергійного збовтування 10 мл 10% розчину сірчаної кислоти і титрують діоксин сірки, що звільнився, розчином 0,025М йоду.
n" - витрачена кількість мл 0,025М йоду.
Колбу закорковують і витримують не менше 30 хв. Після додавання З мл 10 %-вого розчину сірчаної кислоти титрують розчином 0,025 M йоду.
n"' — витрачена кількість мл 0,025Ь йоду.
Опрацювання результатів
Вільний діоксин сірки в мг/л: 32(n-n'").
Загальний діоксин сірки в мг/л: 32(n+n'+n").