 |
|
Опыт 26. Полимеризация в присутствии адамантилимидазола
Полимеризацию в присутствии адамантилимидазола проводили в расплаве. Смесь 1 грамма лактида и 0,0042 грамм соли адамантилимидазола поместили в ампулу и выдерживали при 150 ⁰С в сухо-жаровом шкафу в течение 3 часов. Реакция прошла не до конца. Реакционную смесь поставили еще на 5 часов при той же температуре.
Рис. 36 - Адамантилимидазол
Опыт 27. Полимеризация в присутствии дибутилдилаурата олова
Полимеризацию в присутствии дибутилдилаурата олова проводили в расплаве. Смесь 1,5 грамм лактида и 85 мкл дибутилдилаурата олова поместили в ампулу и выдерживали при 150 ⁰С в сухо-жаровом шкафу в течение 18 часов.
Опыт 28. Полимеризация в присутствии дибутилдилаурата олова
Полимеризацию в присутствии дибутилдилаурата олова проводили в расплаве. Смесь 1,5 грамм лактида и 56,7 мкл дибутилдилаурата олова поместили в ампулу и выдерживали при 150 ⁰С в сухо-жаровом шкафу в течение 18 часов.
Опыт 29. Полимеризация в присутствии соли имидазола №5
Перед проведением реакции полимеризации 0,029 грамм катализатора и 0,0051 грамм третбутоксида натрия растворили в 6 мл толуола. Растворение проводили при нагревании на плитке в течение 10 минут. Через 10 минут раствор стал бледно-желтого цвета. Таким образом было получено активное соединение карбена. Затем 1,44 грамм лактида и 0,0019 грамм метанола добавили к раствору карбена. Реакционную смесь нагревали в колбе в течении 36 часов на плитке.
Рис. 37 – Соль имидазола №5
Таблица 2
Эффективность катализаторов по отношению к поликонденсации лактида
| Катализатор | № опыта | Действие |
| Дибутилдилаурат олова | 9, 20, 21, 23, 27, 28 | +++ |
| 6, 22 | ++ | |
| - | ||
| Карбонат калия | 13, 24 | +++ |
| 2-этил-1-метилимидазол | ++ | |
| 1-метилимидазол | ++ | |
| Соль имидазола №2 | 2, 4, 5, 7, 8 | - |
| ++ | ||
| Ацетилацетонат ванидила | + | |
| Соль имидазола №1 | - | |
| Соль имидазола №3 | - | |
| Соль имидазола №4 | - | |
| Изопропилат титана | - | |
| Ацетилацетонат никеля | - | |
| Ионная жидкость | - | |
| Бензимидазол | - | |
| Адамантилимидазол | - | |
| Соль имидазола №5 | - |
Выводы
1. Изучено влияние катализаторов различного типа на полимеризацию лактида. Наилучшие результаты достигнуты при проведении реакции в расплаве с использованием дибутилдилаурата олова;
2. Проведено исследование по уменьшению времени проведения реакции. После проведения реакции в течение 3 часов полимеризация прошла не до конца. Через 8 часов образовался стекловидный полимер;
3. Поставлены эксперименты с меньшим количеством катализатора, по сравнению с литературными данными. Прочный стекловидный полимер получен при участии в реакции 0,32 % катализатора. При уменьшении количества до 0,16 % был получен хрупкий стекловидный полимер.