 |
|
Требования безопасности при работе с нефтью и нефтепродуктами
1. Следует помнить, что нефтепродукты относятся к легко воспламеняющимся жидкостям.
2. Нефтепродукты следует хранить вдали от источников тепла, искр и открытого пламени.
3. При проведении работ вентиляция должна быть достаточной.
4. Следует избегать длительного вдыхания паров нефтепродуктов и длительного или повторного контакта с кожей.
5. При выполнении аналитических работ необходимо рационально использовать свое рабочее время.
Плотностью называют массу единицы объема.
Плотность нефтепродуктов в сочетании с другими физико-химическими показателями характеризует свойство и качество нефтепродуктов. Плотность характеризует идентичность, чистоту и концентрацию вещества. Более высокая плотность указывает на большее содержание ароматических соединений, более низкая - на содержание предельных углеводородов. Однородные тела имеют одинаковую плотность по всему объемуи находится как отношение массы вещества к его объему:
ρ = 
, где m - масса вещества, г; V - объем вещества, см3.
Наиболее точным методом определения плотности является пикнометрический. Определение проводят с помощью сосуда - пикнометра. Метод определения основан на измерении массы вещества и массы воды в одном и том же объеме при строго определенной температуре. Точность метода составляет 0,0002г/см3
Для определения плотности пикнометрическим методом анализа используют пикнометры.
Пикнометр представляет собой стеклянный сосуд с пробкой и кольцевой меткой на шейке, объемом от 1 до 100мл
Рис.1.Пикнометры
| Приборы, оборудование и вспомогательные материалы: 1. Пикнометр. 2. Пипетка. 3. Эксикатор. 4 Термостат. 5. Термометр. 6.Аналитические весы, 2 класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002г. 7. Сушильный шкаф. 8. Фильтровальная бумага. |
Выполнение определения:
Пикнометр (рис.1) промывают последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, спиртом и высушивают в сушильном шкафу при 1000С. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002г на аналитических весах.
Высушивание продолжают до постоянной массы. Затем пикнометр калибруют (определяют точный объем). Для этого заполняют пикнометр при помощи пипетки дистиллированной свежекипяченой и охлажденной до 18 - 200С водой выше метки. Погружают пикнометр с водой в термостат и выдерживают при 200С в течение 15 - 20мин (в зависимости от объема пикнометра). В это время нарезают полоски фильтровальной бумаги, которая свободно проходит в шейку пикнометра, и достает до поверхности жидкости в нем. Через 15 -20мин (жидкость в пикнометре примет температуру термостата), не вынимая пикнометра из термостата, отбирают полосками фильтровальной бумаги избыток воды и доводят ее до метки на шейке пикнометра.
Пикнометр закрывают пробкой и вынимают из термостата. Вытирают снаружи фильтровальной бумагой, а затем льняной тряпочкой, не оставляя волокон. Выдерживают в весовой комнате 15 - 20мин и взвешивают. Из 6 - 7 результатов, отличающихся между собой не более ±0,005г, берут среднюю величину и определяют объем пикнометра по формуле:
В дальнейшем объем пикнометра считают постоянным (калибрование пикнометра периодически повторяют). Затем воду из пикнометра выливают, ополаскивают спиртом и высушивают в сушильном шкафу при 1000С. Охлаждают и сухой пипеткой наливают в него анализируемое вещество выше метки, после чего помещают в термостат при 200С и производят определение точно так, как при калибровании пикнометра.
При определении плотности темных нефтепродуктов, уровень жидкости в пикнометре устанавливают по верхнему мениску, а светлых - по нижнему. В зависимости от этого, соответственно, производят и калибрование пикнометра.
Таблица результатов анализа
| №п/п | 1-ое определение | 2-ое определение | 3-ье определение | |
| 1. | Масса пикнометра с водой, г | |||
| 2. | Масса пустого пикнометра, г | |||
| 3. | Масса воды, г | |||
| 4. | t(воды),г/см3 | |||
| 5. | плотность (воды) при t,0С | |||
| 6. | Масса пикнометра с к.р. | |||
| 7. | Плотность контрольного раствора, г/см3 |
Вычисление результатов анализа производится по формулам:
1. Вычисление объема пикнометра
,
где m1 - масса пустого пикнометра, г;
m2 - среднее значение массы пикнометра с водой при 20 0С, г;
0,99823- масса 1мл воды при 200С (справочная величина по справочнику Ю.Ю. Лурье).
2. Вычисление плотности анализируемого нефтепродукта
ρ204 = 
где m1 – масса пустого пикнометра, г;
m2 - среднее значение массы пикнометра с анализируемым веществом, г;
V – объем откалиброванного пикнометра, мл.
Пример вычисления вместимости пикнометра по результатам анализа.
Задача 1.
Определите вместимость пикнометра, если масса пустого пикнометра 11,6412г, а среднее значение массы его с водой при t = 200С - 34,2866г.
| Дано: mпикнометра + вода = 34,2866г mпикнометра = 11,6412г t = 200С ρ20 = 0,99823г/мл | Решение
mводы = m(пикнометра + вода) - mпикнометра
mводы = 34,2866 - 11,6412 =22,6454г
|
| Vпикнометра - ? |
Вопросы для самоконтроля:
1. Для определения, какого показателя качества, в анализе нефтепродуктов, применяют пикнометры?
2. Какое лабораторное оборудование необходимо для определения плотности пикнометрическим методом анализа?
3. Какой объем может иметь пикнометр?
4. Как следует заполнять пикнометр испытуемой жидкостью?
5. Что значит откалибровать пикнометр?
6. Как выполнить калибровку пикнометра?
7. Как вы оцениваете точность определения плотности анализируемой жидкости ареометрическим методом анализа?
8. При взвешивании пикнометра с водой на аналитических весах при t=200C получены результаты: 26,5892г; 26,5932г; 26,5852г. Масса пустого пикнометра 10,7382г. Вычислить вместимость пикнометра.