Главная | Обратная связь

Найбільш поширені вбирачі та способи їх застосування

Кальцій хлорид застосовують тільки прожарений, у вигляді шматків, але в жодному разі не пилоподібний або дуже дрібно розтертий. Ексикатор заповнюють шматками кальцій хлориду приблизно на одну третину висоти його конічної частини.

Сульфатна кислота концентрована (95-96%). Щоб зменшити небезпеку розбризкування або розхлюпування кислоти, конічну частину ексикатора слід заповнити піском, скляними кульками або кільцями діаметром 4 мм. Кислоту замінюють, коли вона потемніє.

Пара сульфатної кислоти насичує повітря в ексикаторі; тому застосовувати сульфатну кислоту не можна, якщо вона взаємодіє з висушуваною речовиною.

Силікагель алюміній оксид (безводний). Для зручності спостереження за станом адсорбентів до них добавляють небагато кобальт(ІІ) хлориду. Тому безводний силікагель та алюміній оксид пофарбовані у синій колір, під час поглинання вологи вони набувають рожевого кольору. Основні характеристики водовбирних речовин наведені в табл. 1.1.

Таблиця 1.1

Водовбирні речовини і їх характеристики

Речовина, яка висушує	Температура °С	Кількість води, яка залишається в 1 л повітря, мг
Кальцій хлорид СаС12		0,36
Сульфатна кислота H2SО4 (95-96%)		0,03
Силікагель SiО2		0,03
Алюміній оксид Аl2O3	30,5	0,005
Фосфор(V) оксид Р2О5		2·10–5
Барій перхлорат Ва(СlО4)2	30,5	0,82
Їдкий натр NaOH	30,5	0,8
Їдке калі КОН	30,5	0,014
Кальцій оксид СаО	30,5	0,003
Магній перхлорат (ангідрон) Мg(СlО4)2	30,5	0,002
Барій оксид ВаО	30,5	0,0007

Насичені водою вбирачі регенерують нагріванням: силікагель за температури не вище 200°С, алюміній оксид – не вище 175°С.

Фосфор(V) оксид (фосфорний ангідрид) Р₂О₅. Це найбільш діючий висушувальний засіб. Фосфорний ангідрид замінюють, коли він розпливається.

Перед роботою нові вакуум-ексикатори слід обов’язково випробувати. Особливо це стосується великих вакуум-ексикаторів. Перед випробуванням нового вакуум-ексикатора його спочатку слід завернути в рушник або старий халат і тільки після цього відкачати повітря.

Дослідження вакуум-ексикатора слід проводити при максимально можливому вакуумі і продовжувати не менше 15 хв.

Під час мікрохімічних робіт для висушування різних речовин застосовують мікроексикатори (рис. 1.47). У таких ексикаторах можна проводити висушування під вакуумом. У трубку 1 розміщують човник з утримувачем. У човник кладуть висушувану речовину. Для прискорення висушування в приладі створюють вакуум. За необхідності прилад можна нагрівати.

Рис. 1.47. Мікроексикатори для сушіння речовин за умови розрідження:

1 – трубка ексикатора; 2 – направляюча трубка; 3 – пробірка з пробкою;

4 – направляючі виступи пробірки; 5 – човник; 6 – паличка, яку припаяно до пробірки; 7 – частина, у яку вміщують речовину, що сушать

 

Дефлегматори (рис. 1.48), або насадки для дистиляції, являють собою трубки, які забезпечені розширеннями і мають у верхній частині відвідну трубку. Дефлегматори застосовують при фракційній перегонці, вони бувають різноманітних форм і розмірів.

При роботі з дефлегматорами слід бути обережним, тому що деякі з них, особливо ті, які мають бокові стічні відводи, легко ламаються.

Інколи в лабораторіях використовують насадку Гемпеля (рис. 1.49). Широка частина цієї насадки заповнена скляними бусами, що значно збільшує поверхню охолодження.

Крім скляних бус, як насадки для дистиляційних колонок або дефлегматорів часто застосовують металеві сітки, кільця, спіралі тощо із матеріалів, які не діють на рідину, що переганяють.

 

 

Рис. 1.48. Дефлегматори: а та б – кулькові, в – ялинковий, г – із насадкою

 

Рис. 1.49. Насадка Гемпеля

 

Дефлегматор, установлений нижнім кінцем у гумову чи коркову пробку, закріплюють в горлі колби. У верхній отвір уставляють термометр, до того ж, слід додержуватися тих же умов, що і при обладнанні колб Вюрца і Клайзена. Відвідну трубку дефлегматора з’єднують з холодильником. Дефлегматори дають можливість фракціонувати суміші з великою точністю, відбираючи фракції, які переганяються за температури в межах до 1°С.

Колонки повної конденсації. Для дуже точного розділення речовин методом фракційної перегонки застосовують колонки повної конденсації. Вони бувають різних конструкцій. На рис. 1.50 приведена колонка простої конструкції. Колонки монтують у прилад для перегонки і застосовують замість дефлегматорів, тому що колонки перевершують їх за продуктивністю і чистотою розгонки.

Рис. 1.50. Колонка повної конденсації (один з варіантів)

 

Колба, з якої проводять перегонку, повинна мати горло з рантом. При розгонці, для запобігання втрат кільцевий жолоб, який утворюється між пробкою і рантом, замазують густою замазкою. При її висиханні утворюється міцний шар, через який пара не може прорватися.

Склянки Дрекселя (рис. 1.51). Склянка являє собою циліндр зі скляною пробкою, через яку до самого дна проходять трубки, від трубки ж відводять відвідні трубки. Склянки Дрекселя застосовують для промивання газів. Для цього в склянку не більше ніж до половини наливають відповідну рідину (воду, сірчану кислоту тощо), потім щільно пробкою з’єднують трубку, яка доходить до дна, з джерелом газу. Промитий або висушений газ виходить із відведеної трубки. Ці склянки бувають різної ємності. Склянку Дрекселя можна замінити промивалкою або ж двогорлою склянкою Вульфа, яку в цьому випадку забезпечують двома трубками.

Рис. 1.51. Склянка Дрекселя

 

Склянка Вульфа (з двома або трьома горлами) служить для тих же цілей, що і склянки Дрекселя. Ці склянки можна також застосовувати і як реакційний посуд для одержання газоподібних продуктів, і як запобіжний посуд при роботі з водоструменевими помпами.

Склянки Вульфа (рис. 1.52) великої ємності можна використовувати для зберігання титрованих розчинів. Інколи склянки Вульфа мають у нижній частині тубус.

Рис. 1.52. Склянки Вульфа

 

Склянки Тищенко (рис. 1.53) відрізняються від склянки Вульфа тим, що в середині мають перегородку, яка ділить склянку на дві сполучені між собою частини.

Є два типи склянок Тищенко: для рідин і твердих тіл. У склянок для рідин внутрішня перегородка доходить до дна і обидві половинки сполучаються за допомогою отвору в середині перегородки біля дна. В склянках для твердих тіл перегородка трішки не доходить до пробки, яка служить дном.

а	б

Рис. 1.53. Склянки Тищенко: а – для рідких поглиначів,

б – для твердих поглиначів

 

Склянки Тищенко використовуються для промивання і висушування газів. Для цього в склянку наливають не більше ніж на 1/4 промивної або висушуючої рідини. Інколи склянки Тищенко застосовують як запобіжні склянки при вакуум-насосах, але для цих цілей вони менш зручні, ніж склянки Вульфа.

Промивалки Хюбнера для газів (рис. 1.54). Промивалка складається з основного корпуса, в середині якого міститься посудина 1 з промивною рідиною. Промивна рідина за допомогою сифона може переливатися в частини приладу 2 і 3. Газ через боковий патрубок надходить у частину 2 і через отвір 4 в частину 3, але може також пройти із частини 3 в частину 2. В обох випадках висота стовпа рідини в сифоні показує середній тиск у наступних приладах.

Крапельниці (рис. 1.55) – посудини для рідин, які витрачають по краплях. Найбільш поширеними є: крапельниці, обладнані скляною пробкою з жолобком, через який рідина може витікати краплями; крапельниці, в пробку яких уставляють маленьку піпетку, обладнану гумовим балоном; крапельниці, в пробку яких уставляють оплавлену скляну паличку.

Рис. 1.54. Промивалка Хюбнера

 

Рис. 1.55. Крапельниці

 

При виборі крапельниць для лабораторії перевагу слід віддавати капельницям другого типу, тому що вони найбільш зручні.

Крапельні палички. Це зігнуті скляні палички (рис. 1.56) за допомогою яких можна виливати краплями потрібну рідину із посудини різної форми.

Змінюючи діаметр палички, можна одержати краплі різного розміру.

Краплеуловлювачі – скляні прилади, які застосовують при деяких дослідженнях та аналізах. Вони призначені для вловлювання крапель, які виносяться парами киплячої рідини.

Рис. 1.56. Крапельні палички

 

На рис. 1.57 показано краплеуловлювач під назвою насадка К’єльдаля. Насадка К’єльдаля була застосована вперше як частина апарата для перегонки рідини. Під час перегонки рідин насадку вставляють нижнім кінцем у посудину з киплячою рідиною, а верхнім – у холодильник.

Рис. 1.57. Насадка К’єльдаля

Більш зручний у роботі, так званий «чеський» краплеуловлювач (рис. 1.58). Його можна застосовувати майже в усіх випадках, коли необхідно відокремити краплі від пари рідини.

Рис. 1.58. «Чеський» краплевловлювач: 1 – вхідна трубка;

2 – циліндричні трубки; 3 – конусоподібні трубки

 

Пара з крапельками надходить у краплеуловлювач через трубку 1 і потім перерозподіляється по трубках 2. У результаті цього швидкість руху пари зменшується і найбільші краплі рідини внесені парою, осідають на стінки і стікають знову в посудину. Потім пара попадає в конусоподібні частини з краплеуловлювача 3, де об’єм і стікають у посудину. Пара проходячи через рідину, яка стікає звуженнями в трубках 2, додатково звільняється від краплин рідини. Через верхній отвір насадки пара надходить у дефлегматор, холодильник тощо.