Определение массовой концентрации железа в энергетических напитках.

Цель работы: Научится применять спектральные методы анализа в видимой и ультрафиолетовой областях для определения массовой концентрации железа в энергетических напитках

Материалы и оборудование: спектрофотометр ПЭ-5400В, весы аналитические, плитка электрическая, стеклянные палочки, мерные стаканы (100см³), колбы мерные (50 см³), плоскодонная колба (1000см³), кюветы толщиной 20 мм, воронка делительная, пробирки, пипетки мерные 10 см³, дистиллированная вода, хлороформ.

Для спектрофотометрических измерений в ультрафиолетовой и видимой областях применяются два типа приборов – не регистрирующие и регистрирующие спектрофотометры. На не регистрирующих спектрофотомерах результат наблюдают на шкале прибора визуально.

При работе на спектрофотометре в кюветную камеру помещают кювету с раствором сравнения и кювету с раствором вещества. Устанавливают нужную длину волны. Сначала в световой поток помещают кювету с раствором сравнения и устанавливают нуль на измерительном приборе. Затем в световой поток помещают кювету с анализируемым раствором и с помощью от счетного потенциометра приводят измерительный прибор к нулю. Со шкалы от счетного потенциометра снимают показания поглощения веществом.

Расчеты концентраций веществ по данным поглощения, полученным на спектрофотометре, производят с помощью калибровочных графиков, методом стандартов, методом добавок или расчетным путем по закону Бугера – Ламберта – Бера (если известна величина молярного или удельного поглощения).

При расчете по закону Бугера – Ламберта – Бера применяют следующие формулы:

- если известна величина удельного поглощения Е:

С= А*Р / а*Е*l

- если известна величина молярного поглощения e:

C= A*P*M / a*e*l*10,

Где М – молярная масса вещества;

Р- коэффициент разведения;

l – ширина кюветы;

a – масса навески, кг

Электронные спектры выражают в виде графической зависимости оптической плотности (А), или пропускания (Т), или молярного коэффициента поглощения (е) от длины волны поглощения света ()

Спектрофотометр ПЭ-5400В предназначен для измерения коэффициента пропускания, оптической плотности и концентрации жидких проб различного назначения.

Спектрофотометр ПЭ-5400В представляет собой стационарный настольный лабораторный прибор, состоящий из оптико-механического и электронного узлов, установленных в корпусе. Спектрофотометр ПЭ-5400В построен по однолучевой схеме. В приборе используется монохроматор с дифракционной решеткой. В качестве источника излучения применена галогенная лампа, а в качестве приемника – фотодиод. Вывод результатов измерений осуществляется на графический жидкокристаллический дисплей.

Порядок работы на спектрофотометре

Включение спектрофотометра

1)Включите спектрофотометр с помощью сетевого включателя, расположенного на задней панели прибора.

2) На дисплее начинает отображаться ход процедуры самотестирования.

3) При завершении самотестирования на дисплее отображается главное меню

Установка длины волны

Нажмите кнопку «ПЕРЕХОД» для перехода в меню установки длины волны. Далее нажимайте кнопки вверх или вниз для выбора требуемой длины волны, затем нажмите ОК для подтверждения операции. После того, как длина волны была изменена, прибор автоматически возвращается в главное меню.

Общие положения при измерениях

· Используемые для измерений кюветы, имеющие одинаковую рабочую длину, должны иметь одинаковое пропускание при заполнении одним раствором;

· Рабочие поверхности кювет должны перед каждым измерением тщательно протираться спиртоэфирной смесью;

· При установке кювет в кюветодержатель нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете);

· Наличие загрязнений или капель раствора на рабочих поверхностях кюветы приводят к получению неверных результатов измерений;

· Жидкость наливается в кюветы по риску или примерно на ¾ высоты кюветы, если риска отсутствует, т.к. в противном случае наблюдается затекание жидкости по углам, что создает впечатление протекания кюветы;

· Рекомендуется закрывать кюветы крышками.

Подготовка кюветы с раствором сравнения

Раствор сравнения (хлористый раствор, контрольный раствор) – раствор, по отношению к которому производятся измерения.

Промойте кювету дистиллированной водой или растворителем. Наполнив чистую кювету дистиллированной водой или другим растворителем, являющимся раствором сравнения, протрите кювету с наружной стороны салфеткой, чтобы удалить отпечатки пальцев или капельки жидкости.

Подготовка кюветы с исследуемым раствором

Промойте вторую чистую кювету изнутри небольшим количеством исследуемого раствора для анализа. Наполните кювету исследуемым раствором и оботрите её салфеткой снаружи.