 |
|
Исследование спектров с помощью зонда.
Во второй части лабораторной работы исследования проводились с помощью специального зонда, который позволяет исследовать спектры материалов, без загрузки непосредственно в кювету. Ниже представлена схема используемого зонда, с обозначением ключевых элементов.
1 – световод
2 – оболочка
3 – концы световода, вставляемые в насадку ИК-Фурье спектрометра
Процесс работы:
1. Подсоединяем зонд концами к насадке в кюветном отделении
2. Снимаем фоновый спектр для исключения фонового шума из спектра анализируемого материала.
3. Опускаем зонд в раствор ацетона и сканируем спектр в режиме «поглощение» (спектр 1)
4. Достаем зонд из ацетона и протираем его. Затем повторно измеряем фон, убеждаемся, что зонд чистый (спектр 4).
5. Опускаем зонд в спирт и проводим второе сканирование (спектр 2).
6. Повторив операции по чистке и убедившись, что он чистый, опускаем его в смесь ацетона и спирта. Сканируем спектр.
7. На полученных спектрах обрезаем шумы, ограничив область изучения в 1900-800 см-1
Полученные спектры представлены ниже:
Данный спектр был получен при исследовании ацетона.
На нем ярко видны 3 больших пика, в районах 1700, 1350, 1220 см-1 характерные ацетону.
Данный спектр принадлежит спирту.
На данном спектре ярко видны 3 пика в районах 1090, 1040, 880 см-1, характерные спирту.
Данный спектр был получен при исследовании смеси спирта и ацетона.
На нем видно, что в спектре смеси присутствуют пики, характерные как спирту, так и ацетону, что позволяет делать качественный анализ некого раствора подобным методом.
Данный спектр был получен вычитанием из фонового спектра, который был сделан до первого исследования, спектра полученного после протирки зонда от ацетона. Как мы видим: при вычитании в исследуемой области спектра (2000-500 см-1) не обнаружено никаких веществ, присутствующих на зонде, что свидетельствует о его чистоте.
Вывод: после изучения спектра спирта, ацетона и их смеси установлено, что спектр смеси двух веществ представляет сумму спектров этих веществ в отдельности. Таким образом с помощью ИК-Фурье спектрометрии можно проводить качественный анализ смеси неизвестных компонентов, сравнивая пики спектра с пиками спектров известных библиотечных образцов.