 |
|
Обробка результатів
Лабораторна робота № 2
Фотометричний метод визначення заліза (III) з сульфосаліциловою кислотою
(при масовій частці від 0,05 до 6%)
Суть методу
Метод оснований на вимірюванні оптичної густини комплексу трисульфосаліцилату заліза, який утворюється в аміачному середовищі при застосуванні сульфосаліцилової кислоти в якості комплексоутворювача.
Апаратура, реагенти та розчини
1. Колориметр фотоелектричний;
2. Сульфосаліцилова кислота, 25% - ний розчин;
3. Аміак водний, 25% - ний розчин;
4. Стандартний розчин заліза(III) з концентрацією Fe2O3 0,00005 г/см3.
Хід визначення
Ретельно перемішують солянокислий фільтрат, який знаходиться в мірній колбі об'ємом 250 см3, беруть з нього піпеткою аліквоту ( 10 – 25 см3 в залежності від вмісту заліза у пробі) та переносять в мірну колбу об'ємом 50 см3.
Додають до розчину 5 – 10 см3 25% - ного розчину сульфосаліцилової кислоти, по краплях 25% - ний розчин водного аміаку до появи слабкого запаху. По мірі нейтралізації солянокислого розчину, червоно – фіолетовий колір переходить в жовтий. Потім для того, щоб реакція була лужною, додають ще 1 см3 аміаку, розчин охолоджують, доводять дистильованою водою до мітки, перемішують і вимірюють оптичну густину розчину на фотоелектроколориметрі при λ = 400 – 440 нм в кюветі товщиною шару 10 мм. У якості розчину порівняння використовують розчин, який містить всі реактиви, крім заліза.
Масу оксиду заліза(III) в г знаходять за градуювальним графіком.
Для побудови градуювального графіка використовують стандартний розчин заліза(III) з концентрацією Fe2O3 0,00005 г/см3. В мірні колби на 50 см3 вносять певний об'єм розчину (див. таблицю), а потім додають всі необхідні реактиви (див. хід визначення) і визначають оптичну густину розчинів.
Таблиця. Об'єми та відповідні концентрації розчинів заліза(III) для побудови градуювального графіка.
| Об´єм розчину заліза, V, см3 | 2,0 | 4,0 | 6,0 | 8,0 | 10,0 | 12,0 |
| Концентрація розчину заліза, С, г/50 см3розчину | 0,0001 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0006 |
Градуювальний графік будують, відкладаючи на осі абсцис – концентрацію, а по осі ординат – оптичну густину розчину заліза після фотоколириметричного визначення.
Обробка результатів
Масову частку оксиду заліза(III) Х,% обчислюють за формулою:
Х =, 
де m – маса оксиду заліза(III), яка знайдена з градуювального графіка, г
250 – вихідний об'єм розчину, см3
V - об'єм аліквотної частини розчину, см3
m1 – маса наважки, г
Контрольні питання
1. Виробничий і лабораторний контроль – як найважливіший фактор визначення якості готової продукції. Загальна характеристика методів досліджень.
2. Оптичні методи аналізу. Суть і принцип оптичної фотометрії. Основні закони абсорбційної фотометрії. Прилади фотометричного аналізу. Використання фотометрії для аналізу силікатів.
3. Фотометричні методи визначення заліза.