Главная | Обратная связь

Засоби вимірюваня, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

Перший заступник генерального

директора – головний інженер

___________________О.С.Халін

______ ________________ 2006

 

Метрологія. Азотна кислота. Вміст заліза

Методика виконання вимірювання

МВВ ВАТ “Рівнеазот”

 

 

Начальник ЦЛП Н.А.Черненко

Начальник ММБ П.А.Фрайт

 

 

ПОГОДЖЕНО

Головний приладист

_________ П.О.Андріянов

_____ ____________ 2006

 

 

Рівне – 2006

 

ПЕРЕДМОВА

 

1 Розроблено ЦЛП ВАТ “Рівнеазот”

Розробили: Л.Лук’янова, Л.Черненко,

П.Фрайт ( керівник розробки )

2 Прийнято та надано чинності: Затверджено головним інженером

ВАТ ”Рівнеазот” від 2006

На заміну МВВ № 18а Збірника № 04 – 66/98

3 Атестована відділом головного приладиста згідно з ГОСТ 8.010-99

 

 

Метрологія. Азотна кислота. Вміст заліза

Методика виконання вимірювання

Сфера застосування

Цей документ встановлює фотоколориметричну методику виконання вимірювання масової частки заліза в пробах із сховища азотної кислоти (трубопровід А-48) та із трубопроводу подачі азотної кислоти в цех адипінової кислоти в діапазоні від 0,000020 % до 0,000400 % (від 0,20 мг/кг до 4,00 мг/кг).

Дана методика поширюється на ВАТ “Рівнеазот” в цеху неконцентрованої азотної кислоти і застосовується поза сферою поширення державного метрологічного нагляду.

Час виконання вимірювання 15 хвилин.

 

Метод вимірювання

Вимірювання за цією методикою виконання вимірювання виконують опосередкованим методом, а саме фотоколориметричним методом, який заснований на випарюванні проби, розчиненні залишку трьохвалентного заліза хлористоводневою кислотою, яке при взаємодії з роданистим амонієм утворює забарвлену сполуку. Інтенсивність забарвлення вимірюють на фотоколориметрі.

 

Характеристики похибок вимірювання

Границі допустимого значення сумарної абсолютної похибки результату вимірювання Δ при довірчій ймовірності Р=0,95 для певних діапазонів вимірювання приведені в таблиці 3.1.

За результат вимірювання приймається середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, абсолютне значення розходження між якими не перевищує допустимого розходження d, яке представлене в таблиці 3.1.

Таблиця 3.1 Характеристики похибки вимірювання

Діапазон вимірювання	Δ	d
від 0,000040 % до 0,000160 % включ.	±0,000005 %	0,000008 %
від 0,40 мг/кг до 1,60 мг/кг включ.	±0,04 мг/кг	0,08 мг/кг

 

Засоби вимірюваня, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювання застосовують наступні засоби вимірювань та інші технічні засоби:

Вага лабораторна загального призначення ВЛТК-2 кг-М згідно з ГОСТ 24104-88Е, клас точності 4, з верхньою межею вимірювання маси 2 кг і ціною найменшої поділки 1×10^-1 г

Колориметр фотоелектричний концентраційний типу КФК-2 згідно з ТУ 3-3.1766-85 або інший аналогічний прилад, який має світлофільтр з довжиною хвилі λ=440 нм ±10 нм і границю допустимого значення основної абсолютної похибки при вимірюванні коефіцієнтів пропускання не більше ±1 %

Кювета з товщиною світлопоглинаючого шару ℓ = 50 мм

Колби згідно з ГОСТ 1770-74Е:

2-50-2, границі допустимої похибки ±0,12 см³

2-100-2, границі допустимої похибки ±0,20 см³

Циліндр 1(1)-2-25 згідно з ГОСТ 1770-74Е, границі допустимої похибки ±0,50 см³

Бюретка 1-3-2-5-0,02 згідно з ГОСТ 29251-91 , границі допустимої похибки ±0,02 см³

Піпетки згідно з ГОСТ 29169-91:

1-2-1, границі допустимої похибки ±0,015 см³

1-2-2, границі допустимої похибки ±0,02 см³

2-2-10, границі допустимої похибки ±0,04 см³

Кислота хлористоводнева згідно з ГОСТ 3118-77, х.ч., розчин з масовою часткою 36 % (конц.)

Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204-77, х.ч., розчин з молярною концентрацією c(½H₂SO₄)=0,01 моль/дм³, приготовлений згідно з ГОСТ 25794.1-83

Амоній роданистий згідно з ГОСТ 27067-86, х.ч., розчин з масовою часткою 10 %

Амоній залізо (ІІІ) сульфат (1׃1׃2), 12-водний згідно з ГОСТ 4205-77, х.ч.

Основний стандартний розчин з масовою концентрацією заліза (ІІІ) 1 мг/см³, приготов-лений згідно з ГОСТ 4212-76

Робочий стандартний розчин з масовою концентрацією заліза (ІІІ) 0,01 мг/см³, приготов-лений згідно з п.8.3

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709-72

Електроплитка з закритою спіраллю згідно з ТУ 10-23-28-87

Тигель фарфоровий 5 згідно з ГОСТ 9147-80

Папір масштабно-координатний напівлогарифмічний ПЛП згідно з ГОСТ 334-73

Допускається використання апаратури, посуду, реактивів згідно з іншою НТД або інші імпортні з аналогічними характеристиками.