 |
|
Виконання вимірювання
При виконанні вимірювання масової частки заліза в азотній кислоті виконують наступні операції:
Наважку проби азотної кислоти масою 25,0 г, зважену на вазі, яка вказана в розд.2, в фарфоровому тиглі випарюють на електроплитці або під інфрачервоною лампою насухо, в охолоджений тигель піпеткою місткістю 2 см3 вносять розчин хлористоводневої кислоти (конц.) в об’ємі 2 см3. Вміст тигля кількісно переносять в мірну колбу місткістю 50 см3, циліндром місткістю 25 см3 додають дистильовану воду в об’ємі 25 см3 і піпеткою місткістю 10 см3 вносять розчин амонію роданистого з масовою часткою 10 % в об’ємі 10 см3. Об’єм розчину в колбі доводять до риски дистильованою водою і ретельно перемішують.
Через 2 хвилини вимірюють оптичну густину розчину на фотоколориметрі так, як вказано при побудові градуювального графіка.
Обчислення результатів вимірювання
Обчислення результатів вимірювання масової частки заліза в азотній кислоті ω в відсотках виконують за формулою (10.1):
, (10.1)
де а – маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мг;
g – маса наважки проби, г;
100 – перерахунок у відсотки;
1000 – перерахунок г в мг.
Обчислення результатів вимірювання масової частки заліза в азотній кислоті ω в мг/кг виконують за формулою (10.2):
, (10.2)
де а – маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мг;
g – маса наважки проби, г;
1000 – перерахунок масової частки в мг/г в масову частку в мг/кг.
11 Контроль похибки результату вимірювання
Первинний (оперативний) контроль похибки вимірювання виконують за абсолютним значенням розходження між паралельними вимірюваннями d1, яке не повинно перевищувати допустимого розходження d, тобто d1 ≤ d..
Абсолютне значення розходження між паралельними вимірюваннями d1 розраховують за формулою (11.1):
, (11.1)
де 
ρ1, ρ2 – результати паралельних вимірювань.
Бібліографія
1 Основные правила безопасной работы в химических лабораториях. ВНЭ 12-89, Северодонецк, 1989
2 Довідник кваліфікаційних характеристик професій працівників, випуск 1, розд.1, п.68, Краматорськ, 1998.
3 ГОСТ 8.010-99 Методики выполнения измерений.
4 ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа.
5 Колориметр фотоелектричний концентраційний типу КФК-2. Технічний опис і інструкція по експлуатації
6 ГОСТ 24025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний.