Условия хроматографического анализа
7.6.3.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
Чувствительность регистрирующего устройства устанавливают так, чтобы при массовой доле кротонового альдегида 0,1% высота пика была не менее 25 мм.
Допускается проведение анализа при других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих аналогичное разделение компонентов и последовательность выхода компонентов, аналогичную приведенной на рисунке 1.
7.6.3.2 Градуировка хроматографа
Прибор градуируют по трем градуировочным смесям с применением "внутреннего эталона", в качестве которого используют н-октан.
Состав градуировочных смесей должен быть близким к анализируемой пробе спирта по нормируемым показателям.
Для приготовления градуировочных смесей во взвешенную склянку цилиндром наливают 30 см технического ректификованного спирта, закрывают пробкой и взвешивают. Через мембрану шприцем в склянку последовательно вводят компоненты, по которым градуируют прибор. Первым вводят кротоновый альдегид, затем н-октан, диэтиловый эфир и уксусный альдегид.
Масса навески кротонового альдегида должна быть около 0,05 г; н-октана около 0,08 г; диэтилового эфира и уксусного альдегида около 0,25 и 0,15 г соответственно.
Для каждого компонента используют индивидуальный шприц. Шприцы, которыми вводят диэтиловый эфир и уксусный альдегид, охлаждают в морозильной камере холодильника. После введения каждого компонента проводят взвешивание. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Перед введением пробы в хроматограф шприц три раза промывают приготовленной смесью.
Каждую градуировочную смесь хроматографируют не менее трех раз в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 при условиях хроматографирования, указанных в 7.6.3.1. Порядок выхода компонентов приведен на рисунке 1.
Градуировочный коэффициент каждого определения вычисляют по формуле
, (1)
где - масса определяемого компонента в градуировочной смеси, г;
- площадь пика "внутреннего эталона", мм ;
- масса "внутреннего эталона" в градуировочной смеси, г;
- площадь пика определяемого компонента, мм .
Площадь пика определяют по 7.6.4.1.
Результат каждого определения вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
За градуировочный коэффициент определяемого компонента ( ) принимают среднеарифметическое значение результатов всех определений, относительные расхождения между которыми не превышают допускаемое расхождение, равное 20% среднего значения, при доверительной вероятности 0,95.
Градуировку хроматографа следует проводить не реже чем через 400 анализов.
7.6.3.3 Проведение анализа
В склянку для приготовления смесей, предварительно взвешенную, наливают 25-30 см анализируемого спирта, закрывают пробкой и взвешивают. Через мембрану добавляют шприцем около 0,08 г н-октана и снова взвешивают, после этого пробу тщательно перемешивают.
Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Микрошприцем, предварительно промытым 3-4 раза анализируемой пробой, отбирают 1-2 мм анализируемой пробы, вводят ее в испаритель хроматографа и записывают хроматограмму при режимных параметрах хроматографирования, указанных в 7.6.3.1.
Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1.
©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.
|