Главная | Обратная связь

Условия хроматографирования градуировочных и анализируемых растворов

 

Хроматограф газовый "Цвет-570" с пламенно-ионизационным детектором.

 

Неподвижная фаза - 5% Карбовакса 20 М на Хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм).

 

Колонка стеклянная, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

 

Рабочая шкала электрометра	128х10 Ом (при определении объемной доли пропилового и изобутилового спиртов);
	64х10 Ом (при определении объемной доли бутилового спирта).
Скорость движения ленты самописца	720 мм/ч.
Температура термостата колонки	60 °С (при определении объемной доли пропилового спирта);
	70 °С (при определении объемной доли бутилового и изобутилового спиртов);
детектора	150 °С;
испарителя	100 °С.
Скорость газа-носителя (азота)	(30±2) см /мин;
водорода	(30±1) см /мин;
воздуха	200 см /мин.
Объем вводимой пробы	0,5 мм .
Абсолютное время удерживания:
бутилового спирта	(154±3) с;
изобутилового спирта	(108±2) с;
пропилового спирта	(115±2) с.

Линейный диапазон детектирования 5,0-15,0% об.

 

9. Выполнение измерений

 

Пробу анализируемого раствора в количестве 0,5 мм вводят в колонку при помощи микрошприца через головку испарителя, прокалывая резиновую мембрану. Иглу вводят на полную длину и быстро впрыскивают пробу.

 

Среднюю высоту пика вычисляют по результатам двух последовательных вводов пробы.

 

Образцы, дающие пики больше, чем стандартные растворы с концентрацией 15,0% об., разбавляют этанолом.

 

10. Обработка и оформление результатов измерений

 

Объемную долю пропилового (бутилового, изобутилового) спирта в пробе (% об.) определяют по градуировочному графику, построенному методом абсолютной калибровки.

 

За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое ( ) результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать ±10%.

 

Указывается значение погрешности результата (% об.):

 

, где

 

- граница допускаемой погрешности измерения объемной доли вещества, (п.2), % об.

 

Результат измерения должен заканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляются записью в журнале и удостоверяются специалистом, проводившим измерения.

 

11. Контроль погрешности измерений

 

Внутренний оперативный контроль (ВОК) качества результатов измерений проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 и МИ 2335-95.