 |
|
Приготовление рабочих стандартных растворов для градуировки прибора
Для приготовления основного стандартного раствора пиридина с концентрацией 1% об. в мерную колбу вместимостью 100 см 
помещают 20-30 см этилового спирта, вносят с помощью пипетки 1 см свежеперегнанного пиридина, перемешивают, доводят этанолом до метки вновь перемешивают. Рабочие стандартные растворы пиридина с концентрациями 0,01; 0,025; 0,05 и 0,1% об. готовят из основного стандартного 1%-ного раствора пиридина соответствующим разбавлением этанолом.
Отбор проб
Отбор проб проводится в соответствии с ГОСТ 5964.
Установление и контроль градуировочной характеристики
В четыре мерные колбы вместимостью 100 см помещают по 1 см стандартных растворов пиридина в этаноле с концентрацией 001; 0,025; 0,05 и 0,1% об., добавляют 10 см нейтрализованного раствора соляной кислоты по п.8.3, перемешивают, вносят 1 см раствора роданидбромида по п.8.1, вновь перемешивают, через 5 мин добавляют 1 см сульфанилата аммония по п.8.2, перемешивают, добавляют дистиллированную воду до метки, снова тщательно перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм (светофильтр N 4) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм относительно контрольной пробы, которую готовят одновременно и аналогично стандартным пробам, используя вместо стандартного раствора 1 см этилового спирта.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности (ед. ОП) от концентрации пиридина в растворе (% масс.)
Градуировочный график проверяют ежедневно по одному-двум стандартным растворам различной концентрации. Если получаемые результаты отличаются более чем на 10% от данных, заложенных на графике, градуировочную характеристику строят заново, используя свежеприготовленные рабочие стандартные растворы.
9. Выполнение измерений