 |
|
Анализ окрашенных спиртосодержащих растворов
Помещают 50 см 
( 
) анализируемого спиртосодержащего раствора, отмеренного с помощью мерного цилиндра, в круглодонную колбу для перегонки, подщелачивают 0,1 н раствором едкого натра до рН 7,5-8 по универсальной индикаторной бумаге и отгоняют на масляной бане до влажного остатка. Измеряют точный объем отгона ( 
) с помощью мерного цилиндра.
Аликвоту перегнанного спиртосодержащего раствора объемом 1 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и анализируют по п.8.7.
Концентрацию пиридина в растворе определяют по градуировочному графику.
10. Обработка и оформление результатов измерений
Концентрацию пиридина в пробе (% об.) определяют методом абсолютной калибровки по формуле:
, где
- концентрация пиридина в пробе, % об.;
- концентрация пиридина в растворе, найденная по градуировочному графику, % об;
- коэффициент, равный отношению объема спиртосодержащего раствора, взятого для перегонки, к объему отгона ( 
). При анализе неокрашеных спиртосодержащих растворов (по п.9.1) =1.
За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое ( 
) результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать ±10%.
Указывается значение погрешности результата 
(% об.):
, где
- граница допускаемой погрешности измерения объемной доли пиридина, (п.2), % об.
Результат измерения должен заканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляются записью в журнале и удостоверяются специалистом, проводившим измерения.
11. Контроль погрешности измерений
Внутренний оперативный контроль (ВОК) качества результатов измерений проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 и МИ 2335-95.