Пикнометрический метод

Плотность водноспиртового раствора изменяется закономерно от 1 до 0,79 г/см³ с увеличением концентрации этилового спирта по плотности находят содержание спирта в водном растворе. В заводской практике применяют пикнометры.

Точность пикнометрического метода зависит главным образом от точности нахождения плотности водно-спиртового раствора с точностью до 0,0001, концентрацию спирта в растворе определяют со следующей точностью:

±0,10-0,08 % - в растворах, содержащих 1-30 об. % спирта;

±0,08-0,05 % - в растворах, содержащих 30-50 об. % спирта;

±0,05-0,04 % - в растворах, содержащих 50-70 об. % спирта;

±0,04-0,02 % - в растворах, содержащих 70-97 об. % спирта.

Из приведенных данных видно, что точность метода значительно падает в области низких концентраций спирта. При анализе водноспиртовых растворов, содержащих 1-2 % спирта, относительная ошибка метода достигает 25-13 %. Поэтому такие растворы анализируют более точными методами (флотационным или химическим). В области средних и высоких концентраций спирта относительная ошибка метода составляет незначительную величину – 0,5-0,05 %, в связи с чем в указанной области концентраций с успехом применяют пикнометрический метод. В практике заводских лабораторий этот метод широко применяют при анализе пива, вин, соков и морсов.

Определение массы пустого пикнометра

Тщательно вымытый пикнометр ополаскивают снаружи и внутри дистиллированной водой и переворачивают вверх дном для стекания воды. Затем его последовательно промывают этиловым спиртом и эфиром и продувают воздухом при помощи резиновой груши, одетой на стеклянную трубку с оплавленным концом до полного высушивания. Пикнометр снаружи вытирают сухим полотенцем или фильтровальной бумагой, закрывают пробкой, выдерживают 30 минут в футляре весов и взвешивают. Высушивание и определение массы пикнометра повторяют не менее двух раз. Расхождение между результатами параллельных определений массы пикнометра не должно превышать 0,003г. За окончательный вариант принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений.

Определение массы пикнометра с водой

Пикнометр наполняют свежекипяченой охлажденной дистиллированной водой чуть выше метки, закрывают пробкой, помещают в водяную баню с температурой 20±0,2°С. Через 30 минут, не вынимая пикнометр из водяной бани, доводят объем воды в нем точно до метки с помощью фильтровальной бумаги с ровно обрезанными краями, свернутой в тонкую трубочку (или полоской фильтровальной бумаги).

Внутреннюю поверхность шейки пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь уровня жидкости. Затем пикнометр закрывают пробкой, вынимают из водяной бани, досуха вытирают, выдерживают 30 мин в футляре весов и взвешивают. Определение массы пикнометра с водой повторяют до тех пор, пока расхождение между крайними значениями четырех параллельных измерений будет не более 0,0030г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений.

Установленная масса пикнометра с водой служит для последующих определений относительной плотности с водой.

Определение массы пикнометра с продуктом.

Перед проведением анализа из продукта, содержащего избыток двуокиси углерода, ее удаляют в соответствии с ГОСТ Р 51653.

Чистый сухой пикнометр ополаскивают 3-4 раза исследуемым продуктом. Тем же продуктом наполняют пикнометр чуть выше метки, закрывают пробкой и помещают на 30 минут на водяную баню с температурой 20±0,2°С. Объем исследуемого продукта доводят до метки, как указано в пункте ,,, , затем пикнометр помещают в футляр весов, выдерживают 30 минут и взвешивают.

Обработка результатов.

Относительная плотность продукта вычисляется по формуле:

, (1)
где m₂ – масса пикнометра с исследуемым продуктом, г;

m – масса пикнометра, г;

m₁ – масса пикнометра с водой, г.

Вычисления проводят с точностью до десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до четвертого десятичного знака.

Плотность продукта ρ₂₀, г/см³ (г/мл), вычисляют по формуле:

, (2)

где 0,9982 – плотность воды при температуре 20°С, г/см³.

При особо точном определении плотности, г/см³ (г/мл), следует вводить поправку на воздействие диоксида серы:

, (3)

где - скоррелированное значение плотности, г/см³;

ρ_{20 –}полученное значение плотности (формула 2), г/см³;

S – общее содержание диоксида серы, г/дм³.

Определение содержания спирта в бражке. Крепость бражки находят по относительной плотности дистиллята и выражают в объемных процентах.

Аппаратура и реактивы. Установка для отгонки спирта; термостат с ценой деления 0,1 °С; пикнометр; 1 н. раствор гидроксида натрия.

Ход определения. Вначале бражку подвергают перегонке на установке (рис.1). Мерную колбу вместимостью 100 мл заполняют бражкой и доводят до метки при 20 °С. Содержимое колбы переносят в перегонную колбу на 250-300 мл без потерь. Мерную колбу трижды ополаскивают небольшими порциями (по 5-10 мл) дистиллированной воды и ополоски сливают в перегонную колбу. Затем бражку нейтрализуют по лакмусу 1 н. раствором щелочи, что уменьшает образование пены при перегонке и исключает влияние кислот на точность определения крепости продукта. Перегонную колбу сразу же соединяют через каплеуловитель с холодильником, через который пропускают холодную воду. В качестве приемника используют мерную колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно наливают 10-15 мл воды. Патрубок, после холодильника, погружают в воду и приступают к перегонке. Для уменьшения потерь спирта приемную колбу помещают в баню со льдом. Перегонку производят со скоростью 3,5-4,5 мл/мин. Следят, чтобы дистиллят не засасывало в холодильник, а экстрактивные вещества не пригорали. Перегонку прекращают, когда мерная колба заполниться дистиллятом на ¾ объема. После этого прекращают подогрев содержимого перегонной колбы и приемную колбу доводят дистиллированной водой при 20 °С до метки. Содержимое мерной колбы тщательно перемешивают, определяют плотность дистиллята пикнометром и находят содержание спирта в бражке (в об. %) по таблице.

Рис.1. Установка для отгонки спирта. 1 – колбонагреватель; 2 – перегонная колба; 3 – каплеуловитель Кьельдаля; 4 – противоточный холодильник; 5 – приемная колба; 6 – баня со льдом.

Запись в лабораторном журнале:

Масса пустого пикнометра, г

Масса пикнометра с дистиллированной водой, г

Масса пикнометра с водно-спиртовой смесью, г

Относительная плотность продукта,

Содержание спирта, %

№	Концентрация сахара в сусле, %	Характеристика бражки
V, мл	рН	С_др, г/л	r, кг/м³	титруемая кислотность	d₂₀²⁰	содержание спирта, %	выход спирта
1.
2.	17,5
3.

Вопросы

1. По каким признакам классифицируют сырье для производства спирта?

2. Назовите основные технологические стадии производства этилового спирта из сахаросодержащего (крахмалистого) сырья.

3. Чем определяются особенности производства спирта из сахара-сырца?

4. Какие виды спирта получают биотехнологическим способом?

5. Чем отличаются спирт-сырец и спирт-ректификат?

6. Как определяется крепость спирта?

7. Назовите основные показателями, позволяющие оценить качество бражки.

8. Какие технологические факторы влияют на показатели бражки?

9. Что такое видимый и истинный отброд?

10. Почему кислотность бражки является одним из основных ее показателей?

11. Как рассчитать теоретический и фактический выход спирта?

12. Какие свойства спирта обусловили его широкое применение в различных отраслях промышленности?

Плотность водноспиртового раствора в зависимости от температуры и отностительного содержания спирта (по объему) при температуре 20° С
Найти полотность раствора	Найти содержание этанола
Содержание этанола при 20°С (по объему), %	64,0	Плотность, г/мл	0,80500
Плотность, г/мл	0,89306	Содержание этанола при 20°С (по объему), %	97,6
Температура, °С	28,7	Температура, °С	15,0
© Copyright ЗАО "Петроспирт". Результаты соответствуют таблице №2 справочника "Таблицы для определения содержания этилового спирта в водноспиртовых растворах", Москва, 1966 г

⇐ Предыдущая 12