 |
|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ ЛВ
КАПИЛЛЯРНЫЙ МЕТОД
Температура плавления, определенная капиллярным методом – это температура, при которой последняя твердая частичка уплотненного столбика вещества в капиллярной трубке переходит в жидкую фазу. Весь процесс плавления протекает в течение определенного промежутка времени и определенного интервала температур: начало плавления – появление первой капли жидкости и конец плавления (температура плавления) – полный переходо вещества в жидкое состояние. Этот интервал температур, не должен превышать 2оС, если нет других указаний в частной статье.
# Целый ряд органических соединений при плавлении разлагается
(происходит резкое изменение внешнего вида вещества, например вспенивание).
Такую температуру называют температурой разложения. Она в значительной мере
зависит от скорости нагрева, поэтому при определении температуры разложения в
частных статьях указывают скорость нагрева.
# Капиллярный метод применяют для определения температуры плавления
твердых веществ, легко превращаемых в порошок.
Прибор. Составными частями прибора являются:
- стеклянный сосуд (# круглодонная колба из термостойкого стекла), содержащий жидкость (например, воду, вазелиновое или силиконовое масло), используемый в качестве бани и оснащенный подходящим устройством для нагрева;
- пробирка из термостойкого стекла, вставленная в стеклянный сосуд
(колбу) и отстоящая от дна сосуда (колбы)
- устройство для перемешивания, обеспечивающее одинаковую температуру внутри бани;
- термометр с меткой погружения и ценой деления не более 0,5оС. Разность между верхним и нижним делениями термометра в области измеряемой температуры – не более 100оС;
- запаянные с одного конца капиллярные трубки из безщелочного прочного
стекла.
# Во время определения температуры плавления ни колба, ни пробирка не
должны быть закрыты герметически.
Методика. Тонкоизмельченное в порошок вещество сушат в вакууме над силикагелем
безводным в течение 24 часов. Достаточное количество вещества помещают в капиллярную трубку до получения уплотненного столбика. Необходимое уплотнение вещества при заполнении капиллярной трубки можно получить, если ее несколько раз бросить запаянным концом вниз в стеклянную трубку, поставленную вертикально на твердую поверхность. # Во внутреннюю пробирку прибора помещают термометр так, чтобы конец его отстоял от дна пробирки. Повышают температуру бани приблизительно на 10оС ниже предполагаемой
температуры плавления и затем продолжают нагревание. Когда температура достигнет значения на 5оС ниже предполагаемой температуры плавления, помещают капиллярную трубку с веществом в прибор, # опуская ее на нитке или другим каким-либо способом, прикрепляют к нему капилярную трубку с веществом с помощью резинового колечка или тонкой проволоки и снова вносят в прибор.
Отмечают температуру, при которой последняя твердая частичка перейдет в жидкую фазу.
# Проводят не менее двух определений. За температуру плавления принимают среднее значение. Расхождение между определениями не должно превышать 1о
ОТКРЫТЫЙ КАПИЛЛЯРНЫЙ МЕТОД
Для некоторых веществ определяют температуру разжижения, называемую
обычно температурой плавления.
# Открытый капиллярный метод применяют для веществ, имеющих аморфную структуру, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды, таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы.
Определение проводят следующим методом.
Используют стеклянную капиллярную трубку, открытую с обоих концов. Вещество, предварительно обработанное, помещают в каждую из пяти капиллярных трубок (#капиллярную трубку, открытую с обоих сторон, погружают в вещество так, чтобы оно заполнило нижнюю часть трубки)
Прикрепляют одну из капиллярных трубок к термометру с ценой деления
0.2оС таким образом, чтобы вещество находилось в непосредственной близости к
шарику термометра. Термометр с прикрепленной капиллярной трубкой помещают в стакан, наполненный водой. Повышают температуру воды.
За температуру плавления принимают температуру, при которой вещество
начинает подниматься по капиллярной трубке. В тех случаях, когда столбик
вещества не поднимается в капилляре, за температуру плавления принимают
температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным.
Повторяют эту операцию с четырьмя другими капиллярными трубками и
рассчитывают результат как среднее из пяти показаний.
МЕТОД МГНОВЕННОГО ПЛАВЛЕНИЯ
# Метод мгновенного плавления применяют для твердых веществ, легко
превращаемых в порошок.
Температуру плавления по этому методу рассчитывают по формуле:
где:
1 t – первая температура;
2 t – вторая температура, определяемая в условиях, приведенных ниже.
Прибор состоит из металлического блока, изготовленного из материала, обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым веществом, например, из латуни. Верхняя поверхность блока должна быть плоской и тщательно отполированной. Блок имеет достаточно широкую цилиндрическую полость для
размещения термометра, столбик ртути которого должен находиться в одном и том
же положении как при калибровке, так и при определении температуры плавления
испытуемого вещества. Прибор калибруют, используя подходящие вещества с известной температурой плавления.
Методика. Блок быстро нагревают до температуры на 10оС ниже предполагаемой температуры плавления и затем устанавливают скорость нагревания. Несколько частиц тонкоизмельченного в порошок вещества, высушенного в вакууме в течение 24 часов, бросают через равные промежутки времени на поверхность блока в непосредственной близости от шарика термометра, очищая поверхность
после каждого испытания. Записывают температуру t1, при которой вещество
плавится мгновенно при соприкосновении с металлом. Останавливают нагревание.
Во время охлаждения через равные промежутки времени бросают несколько
частичек вещества на поверхность блока, очищая ее после каждого испытания.
Записывают температуру t2, при которой вещество прекращает мгновенно
плавиться при соприкосновении с металлом.