Здавалка
Главная | Обратная связь

Окислительно-восстановительное титрование.



Цель исследования.

Целью настоящей работы является качественный анализ промышленного объекта и количественное определение в нём двух элементов из числа присутствующих методами гравиметрического и титриметрического анализов.

 

 

Качественный анализ объекта.

Выданное вещество представляет собой стружку тёмно-серого цвета.

 

 

Предварительные испытания по растворимости образца в щелочах и кислотах, поможет нам определить тип сплава.

 

Сортировка сплавов.

 

Анализируемый объект Реагент Наблюдаемый эффект Вывод
1. Сплав NaOH Реакция отрицательная Чёрные сплавы, магниевые, медные и др.
2. Сплав Fe2(SO4)3 (в кислой среде) Реакция отрицательная Стали, медные сплавы и др.
3. Сплав HNO3 и NH3 Красный осадок Углеродистые и низколегированные стали
4. Сплав HNO3 + HCl + NH3 Красный осадок Железные сплавы

 

Анализируемый образец растворили в соляной кислоте, для проведения качественного анализа.

Ход и результаты качественного анализа.

Объект Операция Условия выполнения Мешающие ионы Наблюдаемый эффект Вывод
Раствор 1 Обнаружение Ni 2+ 5 капель NH4OH, 5 капель диметилглиоксима, осторожно встряхивают Fe2+, Сu2+ Красный осадок Наличие Ni2+
Раствор 2 Обнаружение Fe2+ К 2 – 3 каплям раствора прилить 2 – 3 капли HCl и 1 – 2 капли K3[Fe(CN)6] Окислители и восстановители Тёмно – синий осадок турнбулевой сини Наличие Fe2+
Раствор 3 Обнаружение Ti 4+ К 2 – 3 каплям раствора добавить 2 – 3 капли разбавленной H2SO4 и каплю H2O2 Fe3+, Ni2+, Сo 2+, окислители и восстановители Жёлто-оранжевый цвет перекисного соединения Наличие Ti4+
Раствор 4 Обнаружение Cu2+ К 4 – 5 каплям раствора прибавить по каплям NH4OH до появления синего окрашивания   Интенсивно синяя окраска аммиаката меди Наличие Cu2+
Раствор 5 Обнаружение Co2+ К капле раствора на фильтровальной бумаге прибавить каплю реактива Ильинского (1 – нитрозо – 2 – нафтол) и каплю CH3COOH Fe2+, Cu2+ Красно – бурый осадок внутрикомплексной соли Наличие Co2+
Раствор 6 Обнаружение Mn2+ Наносят на бумагу 1 каплю конц. NH4OH, 1 каплю H2O2, 2 капли анализируемого раствора, 1 каплю NH4OH, 1 каплю H2O2, 1 каплю бензидина Co2+, Сr3+ В центре пятна в присутствии Mn2+ - бурое пятно, синеющее при добавлении бензидина Наличие Mn2+

Вывод.

На основе данных проведённого качественного анализа можно сделать вывод, что данный образец – сплав на основе железа и никеля, содержащий также такие элементы как титан, марганец, кобальт и медь.

 

 

3. Обзор литературы

Методы определения меди.

Титриметрические методы.

Наибольшее распространение из титриметрических методов получили комплексонометрический и йодометрический методы.

 

Окислительно-восстановительное титрование.

Йодометрический метод основан на реакции восстановления йодидом калия двухвалентной меди до одновалентной формы, при этом выделяется очень малорастворимый йодид меди и элементарный йод:

2Сu2+ + 4I- = Cu2I2 + I2

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. Реакция протекает по уравнению:

I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-

Йодометрическому определению меди мешают окислители, которые также выделяют йод из йодида калия, например, соли Fe3+. Влияние железа может быть устранено добавлением фторида аммония, который образует с ионом железа (III) устойчивый комплексный ион [FeF6]3-, не реагирующий с йодидом калия вследствие значительного понижения окислительно-восстановительного потенциала.

При йодометрическом определении необходимо строго регулировать рН раствора. При низкой концентрации ионов водорода получаются пониженные результаты определения меди, так как часть йода расходуется на окисление меди (I). При рН>5 мышьяк (V) выделяет йод из йодида калия, и получаются повышенные результаты. В этих условиях реакция восстановления меди йодидом калия идет очень медленно, конечная точка титрования становится не резкой и оттитрованный бесцветный раствор через некоторое время синеет. Мышьяк (III) и сурьма (III) мешают, так как они титруются йодом. Обычно эти элементы находятся в пятивалентном состоянии, так как при разложении применяют азотную кислоту. Окисляющие вещества (окислы азота) после разложения пробы должны быть удалены из раствора.

Серебро, свинец, висмут и цинк в тех количествах, в которых они встречаются в медных рудах, не мешают определению. Определению мешают молибден, ванадий, селен и большое количество кальция, образующего с фтором малорастворимый фторид с которым соосаждается немного меди.

Для поддержания рН раствора в нужных пределах (<5,5) прибавляют бифталат калия.

Предложено проводить йодометрическое титрование Cu2+ в присутствие поливинилпирролидона, предотвращающего выделение осадка Cu2I2 и устраняющего тем самым ошибки, связанные с адсорбцией йода на этом осадке, и снижающего его летучесть.

Броматометрический метод предполагает выделение меди дитизоном, оксихинолином, растворение осадка и титрование бромат-бромидным раствором в присутствии метилового оранжевого. Разработан метод броматометрического определения меди с предварительным выделением её дифенитиовиолуровой кислотой.

Приперманганатометрическом окислении Cu(I) ее предварительно выделяют тиосульфатом или роданидом. Избыток роданида титруют раствором перманганата. Метод применим для определения меди в электролитических ваннах. Погрешность определения 0,65-8,5%. Метод приме ним в присутствии фосфорной кислоты. Показана возможность осаждения 1-60 мг меди действием 2-(о-оксифенил)-бензоксазола в среде ацетатного буфера. Осадок фильтруют, растворяют в серной кислоте, титруют раствором перманганата. Метод рекомендован для определения меди в латунях и бронзах.

Прямое титрование солей Cu2+, возможно солями металлов в низших степенях окисления. Описано определение Сu1+ и Cu0 в смеси после окисления их Fe 2+ до Cu2+ и последующего титрования избытка железа бихроматом калия. Солянокислый раствор соли двухвалентной медитируют SnCl2 в присутствии роданид - ионов и нескольких капель молибдата аммония в качестве индикатора. Титрование Cu(II) аскорбиновой кислотой проводят в присутствии индикатора 2,6-дихлорфенолиндофенола до его обесцвечивания.







©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.