Масличные культуры. (2 часть) Методы определения масличности.

Методы определения масличности. Под масличностью семян понимают содержание в них сырого жира и сопровождающих его жироподобных веществ, переходящих вместе с жиром в эфирную вытяжку из исследуемых семян. Стандартом предусмотрено два метода определения масличности: экстракционный, применение которого обязательно при арбитражных и контрольных анализах семян на масличность, и рефрактометрический, применяемый для ускоренного определения масличности семян подсолнечника.

Экстракционный метод основан на извлечении (экстрагировании) жира из навески испытуемых семян растворителем - этиловым эфиром в аппарате Сокслета. Эфир из вытяжки отгоняют, оставшийся сырой жир сушат, взвешивают и пересчитывают в проценты. Сырой жир, полученный таким способом, содержит небольшое количество других веществ, растворимых в эфире. Содержание этих веществ увеличивается с наличием влаги в испытуемом продукте и в эфире. Дело в том, что некоторые составные части продукта (сахара, соли и др.) не растворяются в эфире, но, легко растворяясь в воде, переходят в эфирную вытяжку, увеличивая массу сырого жира. Поэтому испытуемые семена перед анализом подсушивают, а этиловый эфир применяют свободным от влаги. Использование аппарата Сокслета обеспечивает непрерывность экстрагирования.

Навеску для экстрагирования семян подсолнечника и сои подготавливают следующим образом: на делителе (или вручную способом диагонального деления) выделяют около 50 г семян подсолнечника и сои, просеивают семена подсолнечника через сито с круглыми отверстиями 0 3 мм.

Из семян, оставшихся на сите, выделяют (в соответствии со стандартами) неорганические и органические сорные примеси. Масличную примесь оставляют в пробе.

Семена, освобожденные от сорных примесей, переносят в фарфоровую чашку и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-108 С. Семена подсолнечника с влажностью выше 15% подсушивают в течение 2 ч. Семена сои с влажностью выше 14% предварительно подсушивают до воздушно-сухого состояния. Для этого их рассыпают тонким слоем и выдерживают около 12 ч при комнатной температуре.

После подсушки семена тщательно измельчают в фарфоровой или металлической ступке или в механических измельчительных устройствах. Семена подсолнечника измельчают до тех пор, пока ядро не превратится в муку, а лузга не примет вид частиц длиной не более 1/4 длины семени, семена сои измельчают до прохода частиц через сито с ячейками размером 0,25 мм.

Ступку (или измельчитель) перед работой необходимо предварительно промаслить. Для этого измельчают небольшое количество семян, взятых из того же образца.

Промасливание ступки частью навески, выделенной для определения масличности, не допускается.

Измельченные семена тщательно перемешивают шпателем и отбирают в экстракционные патроны две навески массой по 8-10 г, отвешенные на аналитических весах.

Навеску помещают в патрон свободно, стараясь не уплотнять ее. Сверху патрона кладут небольшой слой обезжиренной ваты, затем края патрона завертывают и помещают его в экстрактор. Экстрактор соединяют с приемной колбой, которую предварительно высушивают в течение 1 ч при температуре 100-105° С и после охлаждения взвешивают на аналитических весах. Через отверстие вверху холодильника при помощи маленькой воронки наливают в экстрактор сухой, предварительно перегнанный при температуре 34,5-36° С, этиловый эфир в таком количестве, чтобы через сифонную трубку растворитель перелился в колбу. Затем добавляют небольшое количество эфира и соединяют экстрактор с укрепленным в штативе холодильником. Пускают в холодильник воду; колбу с эфиром нагревают на паровой или водяной бане с предохранительной сеткой или под электрической лампочкой. Нельзя нагревать баню незащищенным пламенем во избежание вспышки эфира. Температура кипения эфира 35,5° С, т. е. температура нагрева не должна превышать 50-60° С, иначе эфир будет слишком быстро испаряться, а нагреваемый без него жир на дне колбы может окислиться, что приведет к искажению результатов опыта. Нагревание колбы регулируют так, чтобы эфир по сифонной трубке сливался 7-8 раз в час. Пары растворителя из приемной колбы поднимаются по отводной трубке экстрактора в холодильник, конденсируются в нем, и растворитель стекает в экстрактор. Постепенно заполняя экстрактор (сифонную часть), растворитель извлекает из навески масло и, достигнув высоты верхнего колена сифона, переливается в колбу.

При работе аппарата Сокслета следует не допускать попадания в экстрактор воды, конденсирующейся на сильно охлажденной поверхности кожуха холодильника и стекающей в экстрактор. Для этого необходимо шейку холодильника обернуть полоской чистой марли или фильтровальной бумаги.

Продолжительность экстракции семян подсолнечника 22-24 ч, сои - 18-20 ч. Время экстракции можно сократить, оставив прибор после наливания эфира на 6-8 ч для настаивания.

Конец экстракции устанавливают по отсутствию масла при пробе на полноту экстракции. Для этого отделяют экстрактор от холодильника, наклоняют его в сторону сифонной трубки и сливают весь растворитель из экстрактора в колбу через сифонную трубку; последние капли растворителя наносят на сухое чистое часовое стекло. После испарения эфира на стекле не должно оставаться следов масла. В противном случае аппарат снова собирают и экстракцию продолжают до полного извлечения масла.

По окончании экстракции прибор разъединяют, патрон вынимают пинцетом из экстрактора и отгоняют эфир в этом же приборе. Для отгонки вновь собирают аппарат и нагревают колбу с эфиром до тех пор, пока не отгонится эфир. Оставшийся в колбе сырой жир сушат в сушильном шкафу при температуре 100-105° С до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1-1,5 ч, последующие- через каждые полчаса. Если увеличение массы повторяется дважды, высушивание прекращают и для расчета берут наименьшую массу.

Одновременно в двух навесках подсушенных и измельченных семян определяют влажность методом высушивания до постоянной массы при температуре 100 - 105° С. Первое взвешивание производят через 1 ч, последующие - через каждые полчаса.

Содержание жира в освобожденных от сора и подсушенных семенах в процентах вычисляют по формуле

где Р₂- масса колбы с маслом, г; Р_г- масса пустой колбы, г; Р- масса навески семян, г. Далее полученный результат пересчитывают на сухое вещество в процентах по формуле

где В- влажность подсушенных и измельченных семян, определяемая одновременно с масличностью семян, %.

За окончательный результат принимают среднее из двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5%. Для семян сои расхождение не должно превышать 0,3%.

При контрольных и арбитражных определениях допустимы отклонения не более 1%, а для семян сои - 0,6%.

Для определения содержания сырого жира в семенах мелкосеменных культур (льне, конопле, горчице, рыжике, сурепице, рапсе и др.) выделяют навеску массой около 40 г семян, взвешивают с точностью до 0,01 г и просеивают через два сита с отверстиями верхнего и нижнего сит (соответственно) для семян конопли ф 5 и 2 мм; льна, рапса, сурепицы и периллы - ф 3 и 1 мм; горчицы - ф 2 и 1 мм; рыжика - ф 3 и 0,5 мм. Масличную примесь и сор, не прошедший через нижнее сито, оставляют в пробе семян, идущих сходом с нижнего сита.

Семена мелкосеменных культур, освобожденные от сорных примесей, переносят в фарфоровую чашку и подсушивают при температуре 100-105° С в течение часа. Затем семена тщательно измельчают в металлической ступке (или в механических измельчительных устройствах) до однородного состояния. В остальном масличность определяют так же, как и в семенах подсолнечника и сои. Продолжительность экстракции семян мелкосеменных культур 20-22 ч.

Рефрактометрический метод разработан для ускоренного определения масличностп семян подсолнечника при помощи двухкамерного рефрактометра РЖ (рефрактометр жировой).

Метод основан на извлечении жира из семян нелетучим растворителем, показатель преломления которого резко отличается от показателя преломления жира, с последующим определением концентрации жира в растворе по показателю преломления.

В качестве растворителя применяют хлорнафталин или бромнафталин.

Призма разделена на две части. Это позволяет одновременно измерять показатель преломления растворителя и раствора жира.

Определение кислотного числа масла в семенах. Кислотность масла, содержащегося в семенах, является важным показателем их качества. При хранении семян в неблагоприятных условиях изменяется их качество и прежде всего повышается кислотное число масла, что является результатом порчи семян. Выход и качество масла при этом понижаются. Под кислотным числом масла в семенах понимают содержание в масле свободных жирных кислот, выраженное в миллиграммах КОИ на 1 г масла. Величина этого показателя определяет качество масла, вырабатываемого из семян.

Для определения кислотного числа масло из семян может быть извлечено настаиванием измельченных семян с этиловым эфиром и экстракцией измельченных семян этиловым эфиром в аппарате Сокслета. В настоящее время разрабатывается ускоренный метод определения кислотного числа масла в семенах подсолнечника, который должен найти применение при приеме и отпуске семян. Однако арбитражным методом остается извлечение масла растворителем (этиловым эфиром).