 |
|
Методи обліку, спостережень і аналізів
Визначення лузжистостью. Лузжистостью сім'янок соняшнику - один з показників господарської оцінки сорту. Вона різна в окремих сортів, і особливо у олійного та гризового соняшнику.
Для визначення лузжистостью беруть дві наважки семянок по 10 р. в кожній. Пінцетом чи препаровальних голкою відокремлюють ядра від шкірки і зважують їх. Масу шкірки знаходять за різницею між масою сім'янок і ядер. Лузжистостью сім'янок соняшнику (у%) обчислюють за формулою:
Де А - маса лушпиння; По-маса цілих сім'янок.
З двох отриманих величин знаходять середнє значення.
Визначення олійності насіння
Екстракційний метод
1. Визначення вмісту сирого жиру виробляють шляхом вилучення його з насіння відповідним розчинником в апараті Сокслета.
2. Визначення вмісту сирого жиру в насінні соняшнику, сої і дрібнонасіннєвих культур (льон, коноплі, гірчиця, рижик, суріпиця, ріпак та ін.)
На дільнику або способом діагонального поділу виділяють близько 50 г насіння соняшнику та сої і просіюють їх через сито, прийняте для визначення засміченості. З насіння, що залишилися на ситі, вибирають неорганічні і органічні сміттєві домішки.Олійну домішка залишають у пробі. [13]
Для визначення вмісту сирого жиру в насінні льону, коноплі, гірчиці, рижію, ріпаку, суріпиці та інших дрібнонасіннєвих культур виділяють близько 1940 насіння, зважують їх з точністю до 0,01 р. і просівають через два сита з діаметрами отворів верхнього та нижнього сит (відповідно) для насіння: конопель - 3 та 1 мм; ріпаку, суріпиці і перилла -3 та 1 мм; гірчиці - 2 і 1 мм; рижію - 3 і 0,5 мм. Схід з верхнього, сита і прохід через нижнє сито об'єднують і зважують. Масу виділену таким чином смітної домішки виражають у відсотках від навішування насіння і використовують для перерахунку олійності чистих насіння на засмічені. Олійну домішка і сміття, не пройшов через нижнє сито залишають у пробі насіння, що йдуть сходженням з нижнього сита. Звільнені зазначеним чином від смітних домішок насіння переносять у фарфорову чашку н підсушують при температурі 100-105 ° С: насіння соняшнику - 1 год, насіння сої - 2 год, насіння дрібнонасіннєвих культур - 1 ч.
Примітка. Насіння соняшнику з вологістю вище 15% підсушують 2 ч. Соєві насіння з вмістом вологи вище 14% попередньо підсушують до повітряно-сухого стану. Для цього їх розсипають тонким шаром і витримують близько 12 год при кімнатній температурі.
Насіння ретельно подрібнюють в механічних подрібнювальні пристроях або в мідній ступці.
Насіння соняшнику подрібнюють до такого ступеня, поки ядро не перетвориться на борошно, а лузга не прийме вид часток довжиною не, понад 1 / 4 довжини насіння; соєве насіння подрібнюють до проходу частинок через сито з осередками розміром 0,25 мм [14].
Насіння інших культур подрібнюють до однорідного стану.Ступка або подрібнювач перед роботою повинні бути попередньо промаслити. Для цього подрібнюють невелика кількість насіння, взятих з того ж зразка. Промаслювання ступки частиною навішування, виділеної для визначення олійності, не допускається. Подрібнене насіння ретельно перемішують шпателем і з перемішаної маси беруть у екстракційний патрон на аналітичних вагах наважку 8 - 10 г.
Зверху патрона кладуть невеликий шар вати, потім краї патрона загортають і поміщають його в екстрактор. До екстрактора приєднують чисту колбу, попередньо висушену протягом 1 год при 100-105 ° С і зважену після охолодження.Наливають в екстрактор етиловий ефір, з'єднують зхолодильником і приступають до екстрагування [13].
Тривалість екстракції насіння соняшнику 22-24 год, сої - 18-20 год і дрібнонасіннєвих культур - 20-22 год
Кінець екстракції встановлюють за відсутності жиру при пробі на повноту екстракції. Для цього, від'єднавши від колби екстрактор, наносять одну краплю розчину па годинне скло. Після випаровування ефіру на склі не повинно залишатися жирної плями.
Після закінчення екстракції відганяють ефір і сушать масло в сушильній шафі при температурі 100-105 ° С до постійної маси.Перше зважування проводять через 1-1,5 год, наступні - через 30 хв. У разі повторюваного двічі збільшення маси, висушування припиняють і для розрахунку беруть найменшу масу.
Одночасно в навішуванні підсушених і подрібненого насіння визначають вологість методом висушування до постійної маси при температурі 100-105 ° С. Перше зважування проводять через 1 год, наступні - через 30 хв.
При контрольних та арбітражних визначеннях допустимі відхилення не більше 1%, а для соєвого насіння 0,6%.
3. Визначення вмісту жиру виробляють шляхом вилучення його з насіння нелетких розчинником, показник заломлення якого різко відрізняється від показника заломлення жиру, з наступним визначенням концентрації жиру в розчині за показником заломлення.
Із середньої проби соняшникового насіння виділяють на дільнику або способом діагонального поділу 50-60 р. насіння.Звільняють їх від сміття (вільне ядро завалених соняшникового насіння залишають у навішуванні) і підсушують при температурі 130 ° С приблизно 30-40 хв до вологості не більше 4%. Потім насіння подрібнюють на лабораторному млині, яка повинна бути попередньо промаслити, як зазначено в п. 4. Подрібнене насіння ретельно перемішують шпателем і з перемішаної проби беруть наважки для аналізу на олійність і вологість [14].
Вологість визначають прискореним методом, висушуючи 2 г подрібненого насіння при температурі 130 ° С протягом 20 хв.
Для визначення олійності беруть на технічних терезах наважку подрібненого насіння 5 м. Наважку переносять у порцелянову ступку (діаметр 10-11 см). Туди ж присипають 2-3 р. дрібнозернистого піску (пісок відмірюють за об'ємом) і доливають із бюретки 5 см 3 бромнафталіна або хлорнафталнна.Суміш ретельно розтирають 3 хв, а потім з тієї ж бюреткні доливають ще 15 см 3 розчинника і вміст ступки розмішують 2-3 хв, Загальний обсяг долитий розчинника повинен складати точно 20 см 3. Розчин фільтрують через паперовий складчастий фільтр і визначають його показник заломлення (не чекаючи кінця фільтрування) за допомогою рефрактометра РЖ.
Для визначення показника заломлення поступають таким чином. Відповідно до інструкції, що додається до рефрактометр, переводять барабан штуцера в положення I при застосуванні хлорнафталнна (при цьому відліки показника заломлення виробляють також за шкалою I), або в положення / / при застосуванні бромнафталіна (у цьому випадку відліки роблять за шкалою II). Потім, розкривши камеру рефрактометра, наносять оплавленій скляною паличкою на одну частину вимірювальної призми 4-5 крапель розчинника, а на іншу частину 4-5 крапель профільтрованого розчину, розподіливши їх рівномірно по всій довжині призми. Необхідно звертати увагу на те, щоб краплі були середніх розмірів. Якщо на частини призми завдати багато досліджуваної рідини, може статися змішування двох компонентів. Це виявляється в полі зору нерезкой і нерівномірно забарвленою кордоні світлотіні. У таких випадках дослідження необхідно повторити, зменшивши розмір наносяться на поверхню, призми крапель рідини.
Далі плавно закривають верхню частину камери до зіткнення її з нижньою камерою (удари не допускаються); лімб ноніуса встановлюють на нуль, і, спостерігаючи в окуляр поле зору, направляють промінь освітлювача на вихідну грань освітлювальної призми (на її праву або ліву частину). У полі зору будуть з'являтися два кордони світлотіні: нижня, близька до показника заломлення розчинника, і верхня, близька до показника заломлення розчину.
Необхідно встановити освітлювач таким чином, щоб була видна один кордон світлотіні. Поворотом кільця монохроматора усувають дисперсію, домагаючись знебарвлення кордону світлотіні. Пересуванням освітлювача і діафрагми, що знаходяться попереду освітлювального вікна, покращують різкість і видимість кордону світлотіні. Потім роблять відлік за шкалою / або / / / в залежності від застосовуваного розчинника.Якщо межа світлотіні знаходиться між двома будь-якими поділками шкали, то обертанням лімба ноніуса протигодинникової стрілки доводять кордон світлотіні до найближчого верхнього поділу. Показник заломлення відраховують за шкалою з точністю до 0,0002, а за ноніусом відраховують п'яту знак. Одне розподіл ноніуса одно 0,00002 ND. Потім, встановивши лімб ноніуса знову на нуль, переміщають освітлювач в горизонтальному напрямку до отримання різкій другий кордону світлотіні і, усунувши дисперсію, роблять відлік. Перед новим визначенням необхідно ретельно протерти вимірювальну і освітлювальну призми спершу етиловим ефіром, потім сухою ватою.
Відлік показників заломлення розчинника і розчину виробляють три рази і за остаточний результат беруть середнє значення.
4. При арбітражних і контрольних аналізах насіння на олійність обов'язкове застосування з екстракційного методу [14].
Визначення панцирної сім'янок. Майже всі сорти соняшнику мають панцирних, під яким розуміють шар клітин в шкірці сім'янок, що захищає їх від пошкоджень соняшникової міллю.
Клітини панцирного шару містять до 76% вуглецю, вони чорного кольору і розташовуються в шкірці сім'янки між корковоїтканиною і склеренхіма.
Панцирного насіння визначають різними методами. Для білих, сірих і сіро-смугастих семянок застосовують методи нацарапиванія і запарювання їх окропом, а для чорних - метод обробки насіння двухромовосерной сумішшю.
Метод нацарапиванія полягає в соскабліванія ланцетом на білому бічному ребрі сім'янки епідермісу і пробкової тканини.Якщо під ними при соскабліванія виявиться чорний шар, сім'янки панцирні, в іншому випадку - безпанцирні.
Для визначення панцирної сім'янок за цим методом беруть дві проби по 100 сім'янок у кожній. Після соскабливания підраховують панцирні насіння в кожній пробі і знаходять середнє - відсоток панцирні. [20]
Метод запарювання полягає в знебарвленні непанцірних сім'янок.
Дві проби по 100 сім'янок в кожній поміщають в стаканчики, заливають крутим окропом так, щоб всі сім'янки були покриті водою. Після охолодження води до кімнатної температури панцирні насіння стають чорними, а безпанцирні - світлішають. Порахувавши панцирні сім'янки в кожній пробі, знаходять середній результат - відсоток панцирні.
Метод обробки насіння двухромовосерной сумішшю полягає також у обесвечіваніі епідермісу і пробкової тканини шкірки сім'янок соняшнику.
Проби семянок поміщають в стаканчики і заливають двухромовосерной сумішшю, що складається (за об'ємом) з 85 частин насиченого розчину біхромату калію і 15 частин концентрованої сірчаної кислоти. Через 10-12 хвилин панцирні насіння стають чорними, а безпанцирні - світлішають. Панцирні насіння в стаканчиках підраховують і знаходять середнє значення [16].