 |
|
Опишіть оптичну схему спектрофотоколориметру. Правила роботи на спектрофотометрі.
Поліхроматичне (біле) світло від лампи накалювання в області від 320 до 1100 нм чи водневої лампи, що дає світло в області від 190 до 320 нм, поступає на вхідну щілину дзеркала і призму, що розкладає світло на спектри. Світло відбивається від посрібленої задньої стінки призми. Відбивається від дзеркала поступає на вхідну щілину, яка вирізає вузьких монохроматичний участок спектра. Монохроматичне світло проходить через світлофільтр, кювету з розчином і попадає на фотоелемент, фотострум фотоелемента підсилюється підсилювачем і поступає на відліковий пристрій побудований за принципом компенсації фотострумів. Спектрофотометри можуть бути побудовані по одно - чи дво-променевій схемі.
Марки спектрофотометрів:
Спектрофотометр СФ-16
Спектрофотометр СФ-10, СФ-14
Реєструючий електрофотометр «Хитачи» 124
Спектрофотометр VSU-2-P
Спектрофотометр Спекол
Спектрофотометр Спекорд UV-VIS,71-IR,71-IR, Бекмана 34/35 UV/VIS
Правила роботи на спектрофотометрі: в кюветну камеру поміщають кювету з розчином порівняння і кювету з аналізуючим розчином. Обертаючий барабан довжин хвиль, встановлюють на певну довжину хвилі: спочатку в світловий потік поміщають кювету з розчином порівняння і за допомогою регулятора ширини щілини приводять до нуля стрілку мікроампер метра. Далі в світловий потік поміщають кювету з аналізуючим розчином і приводять вимірювальний прилад до нуля. Розрахунок концентрації розчину за даними оптичної густини одержаної на спектрофотометрі проводять за допомогою калібрувальних графіків чи за законом Ламберта-Бугера-Бера, якщо відома величино молярного поглинання. В цьому випадку користуємось формулою:
С=D*P/a*E*b
а – наважка речовини;
Р – розведення;
Е – питомий показник заломлення;
b – товщина шару.
При використанні молярного показника заломлення користуємось формулою:
С=D*М*P/a*E*b*10
М – молярна маса речовини;
Е – молярний показник заломлення;
Задача.
Комплексонометричне визначення кальцію у розчині, знайти абсолютну та відносну похибки аналізу. Якщо відомо, що V1 =4мл; V2 =4,4мл, Nтр.Б = 0,1 Н ; Дійсне значення = 0,09.
Відповідь:
Для визначення кальцію використовується пряме титрування іонів Са2+розчином трилону Бу присутності індиконоту мурексиду. Мурексид у розчині частково дисоціює:
NH4Ind NH4++Ind - синьо-фіолетовий
В лужному середовищі (рН = 12) іони кальцію утворюють з мурексидом комплексну сполуку червоного кольору:
Са2++Ind [CaInd]+
При титруванні розчину, який містить [CaInd]+, трилоном Б біля точки еквівалентності утворюється більш стійка сполука трилонат кальцію:
[CaInd]+ +H2Y2- CaY2-+2H++Ind-
червоний синьо-фіолетовий
Таким чином, у процесі титрування комплекс червоного кольору руйнується,а звільнюються вільні йони індикатору. В точці еквівалентності червоний колір розчину зникає і він набуває синьо-фіолетового кольору.
Хід аналізу
1. Приготувати (при відсутності) стандартний розчин трилону Б з фіксоналу.
2. Отримати дві колби на 250 мл з аналізуємим розчином (Vрозчину = 100мл) .
3. В кожну колбу додати 2 мл 2н розчину NaOH (до рН = 12).
4. Додати 20-25мг (декілька кристалів)сухого індикатору. Розчин повинен придбати червоний колір.
5. Перемішуючи, від титрувати аналізує мий розчин 0,1 н розчином трилону Б до зміни кольору з червоного до синьо-фіолетового. В кінці додавати титр ант обережно по краплях. Зняти результати титруванняз точністю до 2-хзнаків після коми. Провести розрахунки:
Vср. = (V1+V2)/2
Концентрація іонів Са2+ (г/л) ваналізуємому розчині:
С Са2+ = (Nтр. Б *Vтр.Б*MeCa*1000)/100*1000 = (0,1* Vтр.Б*20,04)/100, г/л.
Δабс = ССа-ССа дійсне,
Yвідн = Δабс/ССа дійсне
Vср. = (4+4,4)/2=4,2 мл;
ССа2+ = (0,1*4,2*20,04)/100=0,084г/л.
Δабс. = 0,084-0,09=0,006
Увідн = 0,006/0,09 = 6,66%.
ЕТАЛОННА ВІДПОВІДЬ
Варіант №21