 |
|
Метод градуировочного графика
1. Готовят 4 эталонных раствора с содержанием 1,125; 2,250; 3,375; 4,500 мг сульфосалициловой кислоты в 50 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 5; 10; 15; 20 мл стандартного раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора железоаммонийных квасцов и содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
2. В колбу вместимостью 50 мл вносят все растворы, используемые для приготовления эталонных растворов, кроме раствора сульфосалициловой кислоты, и содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
3. В области 400–540 нм поочередно со всеми светофильтрами (или на спектрофотометре через каждые 10–20 нм) измеряют оптическую плотность стандартного раствора с наиболее интенсивной окраской по отношению к раствору сравнения в кювете длиной 20 мм. В качестве lан выбирают ту, при которой оптическая плотность максимальна.
4. В тех же кюветах измеряют оптическую плотность всех эталонных растворов относительно раствора сравнения при выбранной длине волны. Измерения повторяют до получения трех воспроизводимых результатов и данные заносят в таблицу.
| Сст, мг/мл | А1 | А2 | А3 | 
|
5. К анализируемому раствору, содержащему сульфосалициловую кислоту, добавляют 5 мл 1%-ного раствора железоаммонийных квасцов в 1%-ной серной кислоте. Объем раствора доводят до 50 мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность приготовленного раствора в тех же условиях.
6. По средним значениям оптической плотности эталонных растворов строят градуировочный график в координатах Аст = f(Сст). Затем по оптической плотности анализируемого раствора с помощью графика определяют количество сульфосалициловой кислоты.
П. Метод добавок
1. Получают у преподавателя три мерных колбы вместимостью 50 мл с исследуемым раствором сульфосалициловой кислоты. Во вторую колбу вносят 5,0 мл, а в третью – 10,0 мл стандартного раствора сульфосалициловой кислоты. Затем в каждую колбу добавляют по 5 мл железа (III) аммоний сульфата и объем каждого раствора доводят до метки дистиллированной водой.
2. В колбу вместимостью 50 мл вносят все растворы, используемые для приготовления исследуемых растворов, кроме раствора сульфосалициловой кислоты, и объем доводят до метки дистиллированной водой.
3. В области 400–540 нм поочередно со всеми светофильтрами (или на спектрофотометре через каждые 10–20 нм) измеряют оптическую плотность стандартного раствора с наиболее интенсивной окраской по отношению к раствору сравнения в кювете длиной 20 мм. В качестве lан выбирают ту, при которой оптическая плотность максимальна.
4. При выбранной длине волны измеряют оптическую плотность трех исследуемых растворов относительно раствора сравнения. Измерения повторяют до получения трех воспроизводимых результатов и данные заносят в таблицу.
| Сст, мг/мл | А1 | А2 | А3 |
|
5. Содержание кислоты в растворе можно найти расчетным и графическим способами.
а) расчетный способ:
,
где Сх – концентрация вещества в исследуемом растворе; Сст – концентрация добавки в исследуемом растворе; Ах– оптическая плотность исследуемого раствора; Ах+ст – оптическая плотность исследуемого раствора с добавкой
б) графический способ:
При графическом способе строят график зависимости оптической плотности исследуемых растворов от концентрации добавки (раздел 1.5.5, рис.1.8).