 |
|
Ш. Метод дифференциальной фотометрии
1. Готовят 5 стандартных растворов с содержанием 2,0; 2,8; 3,6; 4,0; 5,2 мг соли салициловой (сульфосалициловой) кислоты в 50 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 5, 7, 9, 10, 13 мл стандартного раствора натриевой соли салициловой (сульфосалициловой) кислоты, добавляют в каждую колбу по 5 мл раствора железоаммонийных квасцов и разбавляют содержимое колб дистиллированной водой до метки, перемешивают.
2. В области длин волн 440–600 нм поочередно с каждым светофильтром (на спектрофотометре – через каждые 10–20 нм) измеряют оптическую плотность раствора с наиболее интенсивной окраской относительно дистиллированной воды в кюветах длиной 20 мм. В качестве аналитической выбирают волну, при которой наблюдается максимальное значение оптической плотности.
3. При выбранной lан измеряют оптическую плотность стандартных растворов относительно раствора сравнения, которым служит один из стандартных растворов, например, с содержанием 2,8 мг салицилата (сульфосалицилата) натрия. Современные фотоэлектроколориметры позволяют фиксировать отрицательные значения оптической плотности, поэтому используют прямой порядок измерений. Для фотометрических приборов стрелочного типа со шкалой используют обратный порядок измерений: оптическую плотность раствора сравнения измеряют относительно анализируемого раствора и измеренной величине приписывают знак «минус». Измерения повторяют до трех воспроизводимых результатов, данные заносят в таблицу.
| Сст, мг/мл | А1’ | А2’ | А3’ |  ’
|
4 .Аликвотную часть анализируемого раствора (контрольный раствор) помещают в мерную колбу и далее проводят те же операции, что и при приготовлении стандартных растворов. В тех же условиях измеряют оптическую плотность контрольного раствора относительно выбранного раствора сравнения. Содержание салицилата (сульфосалицилата) натрия находят расчетным путем и по градуировочному графику.
а) расчетный способ:
или 
,
где Сх – концентрация вещества в исследуемом растворе, Со – концентрация вещества в растворе сравнения, Сст – концентрация вещества в стандартном растворе, 
– относительная оптическая плотность исследуемого раствора, 
– относительная оптическая плотность стандартного раствора, F – фактор пересчета
б) графический способ:
При графическом способе строят график зависимости относительной оптической плотности от концентрации стандартных растворов (раздел 1.5.5, рис. 1.9.)
РАБОТА № 6