Главная | Обратная связь

Определение хрома (VI) и марганца (VП) при совместном присутствии

Необходимым условием проведения точных определений является правильный выбор аналитической длины волны (раздел 1.5.6). При анализе двухкомпонентной системы возможны следующие варианты.

1. Спектры поглощения определяемых компонентов не накладываются друг на друга (рис.1.11.а). Это наиболее простой случай, и анализ ведут, определяя компоненты смеси поочередно при соответствующей длине волны.

2. Спектры поглощения компонентов смеси частично накладываются друг на друга (рис.1.11.б). В этом случае выбирают длину волны, при которой наблюдается максимальное поглощение одного компонента, а поглощение другого компонента пренебрежимо мало. При длине волны, соответствующей максимуму поглощения второго компонента, поглощением первого компонента пренебречь нельзя, поэтому измеренная оптическая плотность смеси будет представлять собой аддитивную величину.

Рис.1.11. Спектры поглощения двух компонентов а) не накладывающиеся друг на друга, б) частично перекрывающиеся

 

Растворы, содержащие перманганат- и дихромат-ионы, имеют значительно различающиеся спектры поглощения. В спектрах поглощения этих ионов можно выделить участок (l₂), где поглощением одного из компонентов можно пренебречь. В области максимального поглощения дихромат-иона (l₁) оптическая плотность перманганата калия остается еще значительной, поэтому можно записать:

и ,

т.к. дихромат-ион не поглощает при длине волны l₂. Концентрацию марганца (VП) и хрома (VI) можно найти графическим путем.

Реактивы, посуда, аппаратура

1. Стандартный раствор КMnO₄, 0,1 мг/мл.

Стандартный раствор К₂Сr₂O₇, 0,1 мг/мл.

2. Колбы мерные вместимостью 50 мл.

Пипетки градуированные вместимостью 10 мл.

3. Фотоколориметр (спектрофотометр) любого типа.

Выполнение работы

1. В мерные колбы помещают по 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора КMnO₄ и содержимое разбавляют до метки дистиллированной водой. В мерные колбы помещают по 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мл стандартного раствора К₂Сr₂O₇ и содержимое разбавляют до метки дистиллированной водой.

2. Регистрируют спектр поглощения индивидуальных компонентов. Для этого измеряют оптическую плотность наиболее концентрированного раствора КMnO₄ (К₂Сr₂O₇) в кюветах длиной 1 см в области длин волн 400–750 нм поочередно со всеми светофильтрами. Данные наносят на один график зависимости А = f(l). Затем выбирают длину волны, при которой наблюдается суммарное поглощение обоими окрашенными соединениями (l₁) и длину волны, при которой поглощает лишь перманганат-ион (l₂).

3. Измеряют оптические плотности стандартных растворов перманганата калия при выбранных длинах волн l₁ и l₂ , для стандартных растворов дихромата калия измерения проводят при l₁ . Измерения проводят до получения трех воспроизводимых результатов, находят среднее, данные заносят в таблицу.

 

КMnO4, С, мг/мл	А (l1)	А (l2).	К2Сr2O7 , С, мг/мл	А (l1)

 

4. Исследуемый раствор, содержащей неизвестные количества Cr (VI) и Mn(VII), разбавляют в мерной колбе до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность смеси в тех же кюветах при выбранных длинах волн l₁ и l₂.

 

Рис.1.12. Градуировочный график для определения хрома (VI) и марганца (VII) при совместном присутствии

 

5. По данным таблицы строят 3 градуировочных зависимости на одном графике: А(l₂) – С (КMnO₄) – кривая 1, А(l₁) – С (КMnO₄) – кривая 2, А(l₁) – С (К₂Сr₂O₇) – кривая 3 (рис.1.12).

6. Используя градуировочную зависимость 1, находят концентрацию перманганат-ионов по оптической плотности смеси, измеренной при длине волны l₂. По градуировочной зависимости 2 находят оптическую плотность раствора перманганата данной концентрации при длине волны l₁, затем по разности поглощения смеси при l₁ и раствора перманганата при l₁ находят оптическую плотность дихромат-ионов при данной длине волны и с помощью градуировочной зависимости 3 находят соответствующую ей концентрацию дихромат-ионов в смеси.

РАБОТА № 7