Здавалка
Главная | Обратная связь

Порядок работы на установке ЭПА-2М



1. Включить прибор ЭПА-2М, нажав кнопку «сеть», и дать ему прогреться в течение 15-20 мин.

2. Переключатель стрелочного прибора «ток магнита - уровень СВЧ - уровень ВЧ - ток синхр. детект.» поставить в положение «уровень ВЧ» и, вращая ручку «амплитуда ВЧ», установить стрелку прибора на деление шкалы 40 мкА.

3. Выключить систему АПЧ , нажав кнопку «АПЧ-выкл».

4. Переключатель стрелочного прибора поставить в положение «уровень СВЧ».

5. Ручку «уровень СВЧ» поставить на деление 8.

6. Медленно вращая ручку «частота клистрона - точно», проследить по показаниям прибора «уровень СВЧ» три зоны генерации прибора и установить ручку на максимальную зону.

7. Включить АПЧ , нажав кнопку «2» переключателя «шунт ЭПП-09».

8. Ручкой «уровень СВЧ» установить стрелку прибора на деление шкалы 40 мкА.

9. Переключатель «амплитуда магнитных разверток - медленная» установить в положение «8».

10. Переключатель «амплитуда магнитных разверток - 50 Гц» установить в положение «3».

11. Установить нижнюю ручку переключателя «время магнитных разверток в мин.» в положение «0». С помощью верхней ручки этого же переключателя подвести деление «-4» шкалы потенциометра магнитной развертки к риске на его окне.

12. Вставить исследуемый образец в резонатор и проверить наличие показаний уровня СВЧ (ток СВЧ должен быть в пределах 30 ¸ 40 мкА). Если тока СВЧ нет, то повторить операции пунктов 3-7.

13. Переключатель стрелочного прибора поставить в положение «ток магнита» и, вращая ручки «ток магнита» «грубо» и «точно», добиться появления на экране осциллографа кривой резонансного поглощения (стрелочный прибор при этом показывает ~ 64 мкА).

14. Вращением верхней ручки потенциометра убедиться, что сигнал ЭПР укладывается в пределы автоматически разворачиваемого поля.

15. Включить самописец тумблером «прибор», расположенным внутри самописца.

16. Вывести перо самописца на середину диаграммной ленты ручкой «установка нуля ЭПП-09».

17. С помощью нижней ручки переключателя «время магнитной развертки» установить 18-минутную развертку магнитного поля.

18. Переключатель «амплитуда магнитных разверток - 50 Гц» поставить в положение «5», включив тем самым автоматическую развертку магнитного поля.

19. Включить подачу диаграммной ленты и ручкой «усиление сигнала» добиться того, чтобы перо самописца не зашкаливало.

20. Произвести запись спектров образцов на 18-минутной развертке. (Следует помнить, что запись спектра на 3-минутной развертке производится от нижнего предела по шкале потенциометра, а на 18-минутной развертке - от верхнего, так как развертка поля в этих диапазонах происходит в противоположных направлениях).

ЗАДАНИЕ

I. Исследование свободного радикала дифинилпикрилгидразила (ДФПГ):

a) найти сигнал поглощения (см. рис. 13, в);

b) используя измеритель магнитной индукции E11-3, найти резонансное значение поля Н;

c) зная частоту и резонансное значение поля H, вычислить, пользуясь формулой (41), g-фактор. (Частота генератора СВЧ n = 9270 МГц).

d) По значению g-фактора сделайте вывод о природе магнетизма исследуемых атомов.

II. Исследование сверхтонкой структуры спектра Mn2+:

a)
записать спектр Mn2+ (кристалл сфалерита) на 18-минутной развертке (см. рис. 16);

Рис. 15.Спектр Mn2+

b) используя измеритель магнитной индукции E11-3, найти резонансное значение поля Н для крайней правой линии;

c) записать линии поглощения дифинилпикрилгидразила + ультрамарина на самописце с помощью 18-минутной развертки. Расстояние между центрами линий равно 42 Э (см. рис. 16)

d) пользуясь эталонной шириной (упражнение «c»), определить протяженность спектра Mn2+ расстояние между компонентами линии в эрстедах;

e) построить схему термов и переходов в сверхтонкой структуре Mn2+.

f)
Укажите в выводе значение спина ядра и охарактеризуйте его поведение в пространстве.

Рис. 16. Спектр ДФПГ и ультрамарина

III. Измерение содержания парамагнитных частиц:

a) записать на 18-минутной развертке сигналы эталонного (дифинилпикрилгидразила) и исследуемого вещества (ультрамарина). Оба совмещены в одном образце: ДФПГ + ультрамарин;

b) число парамагнитных ионов определяется по формуле

, (42)

где J0 – расстояние между максимумами производной (амплитуда) сигнала поглощения, а DHmax – полуширина линии поглощения, определяемая по максимумам производной этой линии (см. рис.17).

 


Рис. 17. Параметры сигнала поглощения и его производной

c) Используя формулу (42), найти Nx при условии, что

ЛИТЕРАТУРА

1. Шпольский Э.В. Атомная физика. М., «Наука», 1974, т.II, § 68-74.

2. Ингрэм Д. Электронный парамагнитный резонанс в биологии. М., «Мир», 1972.

Дополнительная

1. Керрингтон А., Мак-Лечлан Э. Магнитный резонанс и его применение в химии. М., «Мир», 1970.

 


[1] Говоря более строго, гиромагнитное отношение есть величина обратная , однако употребленное название установилось и не вызывает недоразумения.

[2] Отметим, что экспериментально наблюдаемая величина магнитного момента протона почти в три раза больше ядерного магнетона.







©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.