Порядок работы на установке ЭПА-2М ⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 2
1. Включить прибор ЭПА-2М, нажав кнопку «сеть», и дать ему прогреться в течение 15-20 мин. 2. Переключатель стрелочного прибора «ток магнита - уровень СВЧ - уровень ВЧ - ток синхр. детект.» поставить в положение «уровень ВЧ» и, вращая ручку «амплитуда ВЧ», установить стрелку прибора на деление шкалы 40 мкА. 3. Выключить систему АПЧ , нажав кнопку «АПЧ-выкл». 4. Переключатель стрелочного прибора поставить в положение «уровень СВЧ». 5. Ручку «уровень СВЧ» поставить на деление 8. 6. Медленно вращая ручку «частота клистрона - точно», проследить по показаниям прибора «уровень СВЧ» три зоны генерации прибора и установить ручку на максимальную зону. 7. Включить АПЧ , нажав кнопку «2» переключателя «шунт ЭПП-09». 8. Ручкой «уровень СВЧ» установить стрелку прибора на деление шкалы 40 мкА. 9. Переключатель «амплитуда магнитных разверток - медленная» установить в положение «8». 10. Переключатель «амплитуда магнитных разверток - 50 Гц» установить в положение «3». 11. Установить нижнюю ручку переключателя «время магнитных разверток в мин.» в положение «0». С помощью верхней ручки этого же переключателя подвести деление «-4» шкалы потенциометра магнитной развертки к риске на его окне. 12. Вставить исследуемый образец в резонатор и проверить наличие показаний уровня СВЧ (ток СВЧ должен быть в пределах 30 ¸ 40 мкА). Если тока СВЧ нет, то повторить операции пунктов 3-7. 13. Переключатель стрелочного прибора поставить в положение «ток магнита» и, вращая ручки «ток магнита» «грубо» и «точно», добиться появления на экране осциллографа кривой резонансного поглощения (стрелочный прибор при этом показывает ~ 64 мкА). 14. Вращением верхней ручки потенциометра убедиться, что сигнал ЭПР укладывается в пределы автоматически разворачиваемого поля. 15. Включить самописец тумблером «прибор», расположенным внутри самописца. 16. Вывести перо самописца на середину диаграммной ленты ручкой «установка нуля ЭПП-09». 17. С помощью нижней ручки переключателя «время магнитной развертки» установить 18-минутную развертку магнитного поля. 18. Переключатель «амплитуда магнитных разверток - 50 Гц» поставить в положение «5», включив тем самым автоматическую развертку магнитного поля. 19. Включить подачу диаграммной ленты и ручкой «усиление сигнала» добиться того, чтобы перо самописца не зашкаливало. 20. Произвести запись спектров образцов на 18-минутной развертке. (Следует помнить, что запись спектра на 3-минутной развертке производится от нижнего предела по шкале потенциометра, а на 18-минутной развертке - от верхнего, так как развертка поля в этих диапазонах происходит в противоположных направлениях). ЗАДАНИЕ I. Исследование свободного радикала дифинилпикрилгидразила (ДФПГ): a) найти сигнал поглощения (см. рис. 13, в); b) используя измеритель магнитной индукции E11-3, найти резонансное значение поля Н; c) зная частоту и резонансное значение поля H, вычислить, пользуясь формулой (41), g-фактор. (Частота генератора СВЧ n = 9270 МГц). d) По значению g-фактора сделайте вывод о природе магнетизма исследуемых атомов. II. Исследование сверхтонкой структуры спектра Mn2+: a) Рис. 15.Спектр Mn2+ b) используя измеритель магнитной индукции E11-3, найти резонансное значение поля Н для крайней правой линии; c) записать линии поглощения дифинилпикрилгидразила + ультрамарина на самописце с помощью 18-минутной развертки. Расстояние между центрами линий равно 42 Э (см. рис. 16) d) пользуясь эталонной шириной (упражнение «c»), определить протяженность спектра Mn2+ расстояние между компонентами линии в эрстедах; e) построить схему термов и переходов в сверхтонкой структуре Mn2+. f) Рис. 16. Спектр ДФПГ и ультрамарина III. Измерение содержания парамагнитных частиц: a) записать на 18-минутной развертке сигналы эталонного (дифинилпикрилгидразила) и исследуемого вещества (ультрамарина). Оба совмещены в одном образце: ДФПГ + ультрамарин; b) число парамагнитных ионов определяется по формуле , (42) где J0 – расстояние между максимумами производной (амплитуда) сигнала поглощения, а DHmax – полуширина линии поглощения, определяемая по максимумам производной этой линии (см. рис.17).
c) Используя формулу (42), найти Nx при условии, что ЛИТЕРАТУРА 1. Шпольский Э.В. Атомная физика. М., «Наука», 1974, т.II, § 68-74. 2. Ингрэм Д. Электронный парамагнитный резонанс в биологии. М., «Мир», 1972. Дополнительная 1. Керрингтон А., Мак-Лечлан Э. Магнитный резонанс и его применение в химии. М., «Мир», 1970.
[1] Говоря более строго, гиромагнитное отношение есть величина обратная , однако употребленное название установилось и не вызывает недоразумения. [2] Отметим, что экспериментально наблюдаемая величина магнитного момента протона почти в три раза больше ядерного магнетона. ©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.
|