Дослід 2. Визначення вмісту домішок молекулярного ступеня дисперсності
Мета роботи. Практичне ознайомлення з аналізом розчинених у воді газів. До домішок води молекулярного ступеня дисперсності відносяться розчинені у воді гази, органічні сполуки біологічного походження, принесені промисловими і господарчо-побутовими стоками. Органічні речовини молекулярного ступеня дисперсності являють собою неелектроліти або слабкі електроліти з Кдис= 10-10. Це феноли та його похідні, ароматичні аміни, нітросполуки та інші. Методи їх кількісного визначення складні, тому в практикумі наведено тільки метод загального аналізу, який дає можливість судити про забрудненість води органічними речовинами непрямим методом. Вміст газів у воді залежить від температури, тиску газів у повітрі, забрудненості води. 2.1.Визначення сірководню. Сірководень визначають колориметричним методом, використовуючи реакцію його з ацетатом або нітратом свинцю, в результаті якої утворюється сполука чорного кольору . Для визначення необхідні: лужний розчин солі свинцю і стандартний розчин сульфіду натрію. Лужний розчин солі свинцю готують, добавляючи невеликими порціями 10%-ний розчин лугу до 5%-го розчину ацетату свинцю. Розчин лугу доливають до зникнення осаду, що з'являється, потім доливають ще 25 мл (надлишок). Стандартний розчин сульфіду натрію готують розчиненням 0,705 г кристалічного (х. ч.) сульфіду натрію в 1 дм³ дистильованої води (1 мл цього розчину відповідає 0,1 мг , розчин нестійкий). Методика визначення. Для проведення визначення готують шкалу еталонів, вливаючи у пробірки колориметра 1, 2, 3, 4 і 5 см³ приготовленого стандартного розчину сульфіду натрію. Потім об'єм кожної з них доводять до 20 см³ лужним розчином солі свинцю. У пробірку такого ж діаметру, що і пробірки шкали, наливають 5 - 10 см³ досліджуваної води і також доводять об'єм до 20 см³ розчином солі свинцю. Забарвлення розчину порівнюють із забарвленням шкали еталонів. Обчислюють результати аналізу за загальними правилами колориметричних визначень. 2.2. Визначення вугільної кислоти.Вільну у воді визначають титруванням 0,1 н. розчином лугу при наявності фенолфталеїну до рожевого забарвлення розчину, що відповідає забарвленню стандартного розчину (рН = 8,4): (1) Стандартний розчин готують у плоскодонній колбі такого ж об’єму, як і колба для титрування. Для цього у колбу вливають 200 см³ дистильованої води, добавляють 0,5 см³ 10%-го розчину , збовтують і добавляють 0,2 см³ розведеного (0,1%-го) фенолфталеїну. Забарвлення такого розчину відповідає рН = 8,4. Методика визначення. У конічну колбу місткістю 250 см3 відміряють 100 см3 досліджуваної води, добавляють 2 - 3 краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчином до рожевого забарвлення, яке відповідає стандартному розчину. Результати першого визначення, як правило, завищені внаслідок розчинення з повітрям під час досліду. Тому друге титрування проводять якнайшвидше. Кількість розчиненої вуглекислоти С (мг/дм3) розраховують за формулою: , (2) де - об'єм розчину NaOH, витрачений на титрування, см3; - нормальність розчину NaOH; Е - еквівалентна маса , мг-екв.; - об'єм розчину, взятого для титрування, см3. 2.3. Визначення розчиненого у воді кисню. При визначенні кількості розчиненого у воді кисню використовують ряд хімічних реакцій. До досліджуваної води додають хлорид мангану (II) і луг, щоб одержати осад гідроксиду мангану (II): . (3) Гідроксид мангану (II) легко окислюється розчиненим у воді киснем у гідроксид мангану ( III ) . (4) Кількість гідроксиду мангану ( III ) визначається кількістю розчиненого у воді кисню. Таким чином, внаслідок проведених реакцій кількісно визначається кисень, розчинений у воді. Гідроксид мангану переводять у еквівалентну кількість йоду, який легко і точно визначається титруванням. Для цього осад розчиняють у . Утворюється хлорид мангану (III), який легко розкладається на хлорид мангану ( II ) і вільний хлор: ; (5) . (6) Кількість вільного хлору еквівалентна кількості хлориду мангану ( III ) і відповідно кількості розчиненого у воді кисню. Одержаний хлор визначають йодометричним методом: до розчину додають йодид калію, хлор витісняє йод, який титрують розчином при наявності крохмалю: ; (7) . (8) Методика визначення. У колбу місткістю 200 - 250 см3, заповнену водою, вносять піпеткою на дно послідовно 1 см3 42,5%-го розчину хлориду мангану ( II ) та 1 см3 суміші NaOH та йодиду калію, яку готують розчиненням 500 г NaOH і 150 г KI в 1 дм3 дистильованої води. Склянку обережно закривають пробкою і декілька раз перемішують. Відстояний осад розчиняють, додаючи 2 - 3 см3 концентрованої HCl, потім розчин знову перемішують і переносять розчин у конічну колбу, ретельно промиту дистильованою водою. Титрують йод 0,01 н. розчином . Перед кінцем титрування додають у колбу 1 см3 розчину крохмалю (індикатор). Кількість розчиненого у воді кисню С (мг/дм3) розраховують за формулою: , (9) де та - об’єм та нормальність розчину ; - об’єм води взятої для досліду; Е - еквівалентна маса кисню, мг-екв. ©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.
|