Записи в лабораторному журналі

Жорсткість води вимірюється олеатним або комплексометричним методом. Розчинні у води солі жорсткості –зазвичай солі кальцію і магнію при дії олеату калію перетворюються у малорозчинні у воді магнієві та кальцієві солі олеїнової кислоти:

2С₁₇Н₃₃СОО^-- + Са²⁺ = (С₁₇ Н₃₃СОО)₂Са

2С₁₇Н₃₃СОО^-- + Мg²⁺= (С₁₇Н₃₃ СОО)₂Мg

У результаті реакції переходять у тверду фазу всі солі жорсткості. Ознак закінчення реакції – поява у пробі води стійкої піни, утвореної надлишком олеату калію.

Реакцію проводять у присутності аміачної суміші: 100 мл 20% розчину NН₄С1 і 100 мл 20% розчину амоніаку. Об’єм доводять до 1000 мл (якщо потрібно – фільтрують).

Спиртовий розчин олеату калію готують так: 20 г олеїнової кислоти розчинюють у 300 мл 96% спирті-ректифікаті, нагрітому до 60°С. В іншій колбі розчинюють 6 г КОН в 100 мл спирту – цей розчин обережно приливають до нагрітого до 70°С розчину олеїнової кислоти до появи стійкого (рожевого) забарвлення (по фенолфталеїну). Отриманий розчин доводять до мітки в 1-літровій колбі 56% спиртом.

Якщо розчин безбарвний, то додають КОН до появи ледь помітного рожевого забарвлення. Розчин повинен простояти добу при 10°С, потім фільтрують крізь щільний фільтр.

Встановлюють титр олеату калію за стандартним розчином солей жорсткості, для чого розчинюють 70 г СаС1₂ • 6Н₂О в дистильованій воді до 3000 мл (мірна колба). В іншій колбі на 1000 мл розчинюють в 300 мл дистильованої води 1,078 г МgSO₄ • 7Н₂О. відміряють таку кількість розчину СаС1₂, яка містить 26,25 мг-экв Са²⁺ та зливають з МgSO₄, перемішують, доводять до мітки дистильованою водою. Розчину СаС1₂ потрібно взяти 375 мл.

Розрахунок: Приготовлений розчин має 70 мг-экв/л жорсткості, т.в.

в 1000мл - 70 мг-экв Са²⁺

в Х мл - 26,25 мг-экв. Са²⁺ мл

Отриманий розчин буде мати жорсткість 35мг-экв/л. Для встановлення титру спиртового розчину олеату калію в мірну колбу на 100 мл вносять піпеткою 10 мл стандартного розчину солей жорсткості та об’єм доводять до мітки дистильованою водою. Тепер приготований розчин має жорсткість, що дорівнює 3,5 мг-экв/л. З цього розчину шляхом розчинення дистильованою водою у мірних колбах готують шкалу розчинів:

мг-екв Кількість розчину мг-екв Кількість розчину

1. 0,035 - 1 мл 7. 0,245. - 7 мл

2. 0,070 - 2 мл 8. 0,280 - 8 мл

3. 0,105 - 3 мл 9. 0,315 - 9 мл

4. 0,140 -4мл 11. 0,525 - 15 мл

5. 0,175 - 5 мл 12. 0,700 - 20 мл

6. 0,210 - 6 мл

Приклад розрахунку: мг-экв/л

Приготувати розчини у колбах на 100 мл та відмітити колби номером. Потім кожний з розчинів переносять у склянку з притертою пробкою (250 мл), приливають 5 мл аміачної суміші та титрують з мікробюретки олеатом калію. Після додання 2 – 3 краплин олеату калію склянку зачиняють та струшують 8 разів. Потім приливають ще декілька краплин і знову струшують, так продовжують до тих пір, поки не з’явиться стійка піна, що не щезає у положенні на боці склянки впродовж 3 хвилин. Записують витрату олеату калію (в мл) на кожне титрування по шкалі. Згодом будують калібрувальну криву: на осі абсцис – величина жорсткості, а на осі ординат – число мл розчину олеату калію.

Коли побудована калібрувальна крива, проводять аналіз досліджуваної води.

(крива показана довільно)

Хід аналізу: 100 мл досліджуваної води поміщають у склянку з притертою пробкою та нейтралізують 0,01 н НС1 або 0,1н NаОН за метилоранжем. Потім додають 5 мл аміачної суміші та титрують олеатом калію так, як титрували зразки шкали. Записуємо результат і за калібрувальним графіком знаходимо значення жорсткості. Жорсткість води визначається і комплексонометричним методом.