Дослід 3. Синтез червоного залізооксидного пігменту прожарюванням жовтого залізооксидного пігменту
Для одержання червоного залізооксидного пігменту використовують із досліду 1 жовтий залізооксидний пігмент, який прожарюють при 600оС протягом 2-3 годин в тиглі в муфельній печі. Дослід 4. Синтез смарагдової зелені із дихромату калію При роботі з дихроматом калію необхідно дотримуватися всіх мір застереження, так як солі шестивалентного хрома токсичні, визивають подразнення слизових оболонок і утворення виразок. Тому подрібнення дихромата калію і перемішування його с сіркою слід проводити у витяжній шафі, користуючись захисними окулярами. Процесс синтезу смарагдової зелені складається із таких стадій: 1) приготування шихти; 2) прожарювання шихти; 3) подрібнення і промивка плаву; 4) фільтрування, сушіння і подрібнення пигменту. При складанні шихти для одержання смарагдової зелені світлої борну кислоту беруть в надлишку (2,5—3,5 ч. на 1 ч. дихромата). Розраховану кількість дихромата калію і борну кислоту розтирають в порцеляновій ступці протягом 15—20 хвилин до одержання однорідної маси. Одержану шихту насипають в порцеляновий тигель наполовину його об’єма (більшу кількість продукта засипати в тигель не слід, так як маса при плавленні сильно спучується) і прожарюють протягом 30—40 хвилин в муфельній печі при 550— 600 °С. Кінець прожарювання визначають по відсутності в прожареній суміші шматків шихти, які не прореагували . Після охолодження одержаний плав подрібнюють в порцеляновій ступці і обробляють водою. Для цього подрібнений плав в порцеляновій склянці ємкістю 500 мл заливають 3— 4-кратною (до маси плава) кількістю води, при перемішуванні механічною мішалкою нагрівають до кипіння і видержують протягом I години. Після відстоювання протягом 30—40 хвилин маточний розчин зливають і осад промивають декантацією 3—4 рази водою. Потім осад відфільтровують на воронці Бюхнера, додатково промивають 5—6 раз горячою водою і сушать при 75— 80 °С. При більш високій температурі сушіння пігмент темнішає. Висушенний пігмент подрібнюють в порцеляновій ступці. При синтезі смарагдової зелені темної виходять із шихти слідуючого масового складу(ч.): Na2Cr2O7 1 H3BO3 2,3 KАl(SO4)2*12H2O 1
Синтез і подальшу обробку проводять аналогічно одержанню смарагдової зелені світлої, але прожарюють шихту при 650--680 °С протягом 3—4 годин. Дослід 5. Синтез фосфата хрому СгРО4*ЗН2О Процес синтезу фосфата хрому складається із таких стадій: 1) приготування розчинів вихідних солей; 2) осадження пігмента і визрівання; 3) фільтрування, промивка і сушка. При синтезі фосфата хрома беруть значні надлишки реагуючих речовин по відношенню до теоретично необхідної кількості: 20 % тіосульфата натрія, 180 % фосфорної кислоти, 75 % сірчаної кислоти. Хромат натрія і тіосульфат натрія в порцеляновому стакані місткістю 250 мл змішують і розчиняють в дистильованій воді при 60 °С із розрахунку одержання концентрації солей 100 г/л. Після повного розчинення солей розчин нагрівають до 80 °С і при безперервному перемішуванні вводять в нього 60 %-у фосфорну кислоту. При цьому значення рН розчину має бути 6,5—6,7 (за рН-метром). Одержану суміш видержують при перемішуванні протягом 30 хвилин. Для більш повного осадження фосфата хрома через крапельну лійку вводять сірчану кислоту у вигляді 25 %-го розчину. По досягнені рН = 5,0-:-5,5 введення кислоти припиняють і суміш знову перемішують протягом 30 хвилин при 80 °С. Потім продовжують введення сірчаної кислоти до рН= 1,8 -:- 2,0. Після цього гарячу суспензію фільтрують, осад промивають 4—5 разів горячою водою (80 °С). Одержаний пігмент сушать при 105—110°С, при цьому відбувається дегідратація і гексагідрат фосфата хрома СrРO4*6Н2О переходить в тригідрат СгРО4*ЗН2О. ©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.
|