Главная | Обратная связь

Дослід 3. Методика визначення сірки

Сірка міститься в кам'яному вугіллі у вигляді сульфідів, сульфатів і складних органічних сполук. Відповідно до цього сірку у вугіллі поділяють на сульфідну (Sк), сульфатну (Sc) і органічну (Sор). Вміст сірки у вугіллі коливається в межах від 0,1 до 10%.

Наявність сірки в паливі ускладнює його використан­ня. По-перше, при спалюванні і газифікації палива утворюються гази (Н₂S., S0₂ та інш), які отруюють ат­мосферу. Оксиди SО₂ і SО₃ при наявності вологи утворю­ють Н₂SОз і H₂SО₄, які визивають корозію металевих частини га­зоходів та інших апаратів. По-друге, ускладнюється технологія металургійних процесів. Зниження вмісту сірки в коксі на 1% дає економію палива на 10—20% і підвищує продуктивність домни на 20—30%. Більш шкідливий вплив сірки позначається при здійсненні та­ких процесів, як спеціальне лиття, виготовлення електро­дів, виробництво активованого вугілля і т. ін. У зв'язку з цим характеристика палива з погляду вмісту в ньому сірки набуває великого практичного значення. Найча­стіше проводять визначення загального вмісту сірки у вугіллі(Sз)/. Суть цього методу полягає в тому, що наважку досліджуваного палива спалюють разом з суміш­шю оксиду магнію та карбонату натрію (суміш Ешке – 2 ч MgO і 1 ч Na₂CO₃). При цьому сірка зв'язується у формі розчинних суль­фатних солей магнію і натрію.

При вилуговуванні сплаву водою утворені сульфати розчиняються. Вміст сірки визначають ваговим методом у вигляді сульфату барію.

У зважений на аналітичних терезах фарфоровий ти­гель діаметром 38,5—46,5 і заввишки 28,5—36,0 мм бе­руть наважку палива в кількості 1 г. Якщо з поперед­ніх даних відомо, що вміст сірки в досліджуваному па­ливі перевищує 5%, то наважку зменшують до 0,5 г. У тигель з наважкою палива добавляють 2 г суміші Ешке і після ретельного перемішування насипають у ти­гель ще 1 г цієї суміші. Наважки суміші Ешке зважують на технічних терезах. Тигель ставлять у холодну муфель­ну піч, яку поступово (протягом 1—2 год) розігрівають до 800 ± 25° С, і прожарюють при цій же температурі не менше 2 год. Після цього тигель виймають з печі, охолоджують, вміст його переносять у стакан місткістю 300 см³, ретельно обмиваючи стінки тигля гарячою ди­стильованою водою, додають 100—150 см³ гарячої дистильованої води і нагрівають до кипіння. Якщо на поверхню води спливають неперегорілі часточки палива, то визначення повторюють.

Розчин із склянки декантують через фільтр в іншу посудину місткістю 500—600 см³, залишок у склянці ретельно три рази промивають гарячою дистильованою водою і переносять на фільтр, на якому його ще проми­вають гарячою водою з промивалки. Після цього осаджують сульфат з добутого фільтрату за допомо­гою ВаСІ₂ при наявності метилоранжу і трьох крап­лин НС1 до слабкокислої реакції. Загальний вміст сірки (%) в досліджуваному паливі визначають за фор­мулою:

,

де G — наважка вугілля, г;

G₁ — маса сульфату барію, г;

М₁ — атомна маса сірки;

М₂ — молекулярна маса сульфату барію.