Главная | Обратная связь

Дослід 4. Виділення нормальних парафінових вуглеводнів із керосинових фракцій

Вуглеводні нормальної будови , починаючи з С₁₀ дають досить стійкі кристалічні комплекси з карбамідом (сечовиною). Ця властивість має практичне застосування для аналізу нафтових фракцій і для звільнення фракцій від нормальних парафінів.

Якісна проба на присутність нормальних парафінів

Готують насичений розчин сечовини в метиловому спирті, який перегнаний

над їдким натром. На 100 мл метанолу потрібно 20 – 30 г сечовини. Надлишок сечовини відтитровують і розчин зберігають в склянці з корковою пробкою. В пробірку наливають 1 мл розчину сечовини, додають 2-3 краплі досліджуваного розчину і пробірку струшують. Білий кристалічний осад вказує на наявність нормальних парафінів.

Одночасно проводять холостий дослід.

Чуттєвість проби близько 0,3 % суміші нормальних парафінів.

Кількісне виділення нормальних парафінів

Для утворення комплексу включення потрібна різна кількість сечовини в залежності від молекулярної ваги вуглеводня. Співвідношення молей сечовини і алкану, яке необхідне для утворення комплекса включення, можна розрахувати за формулою:

Молі СО(N Н₂)₂ = 0,653n + 1,51 , де

n – середнє число атомів вуглецю в молекулі алкана.

На основі приведених даних і в залежності від температури кипіння фракції зважують необхідну кількість сечовини, приблизно рахуючи, що в гасі(керосині) міститься 15-20% нормальних парафінів. Для дезароматизованих керосинів вміст нормальних парафінів приймають рівним 25-40%. В широкогорлу склянку з притертою пробкою вміщують 70% від розрахованої кількості сечовини, приливають метанол в кількості 15-18%(вагових) від взятої сечовини, все добре перемішують скляною паличкою, після чого додають фракцію, із якої хочуть вилучити нормальні парафіни. Паличку обполіскують метанолом. Склянку струшують протягом 1 години. Якщо суміш густа і погано перемішується, суміш розбавляють ізооктаном. Після відстоювання 1 години відбирають із склянки кілька крапель рідкого продукту, фільтрують і перевіряють з допомогою якісної реакції на наявність нормальних парафнів. Якщо парафіни повністю ще не видалені і проба на них позитивна, то додають залишену 30 % кількість сечовини і відповідну кількість метанолу і продовжують струшувати. Якщо якісна проба негативна, утворений комплекс відфільтровують з відсмоктуванням на лійці Бюхнера. Осад переносять в склянку і промивають при перемішуванні скляною паличкою охолодженим до -5 -:- -10^оС ізооктаном або н.-пентаном, ізопентаном,потім відфільтровують. В випадку не дезароматизованого керосину осад промивають до негативної реакції на наявність ароматичних вуглеводнів(формолітова реакція!). Відмитий і віджатий на лійці продукт переносять на фільтрувальний папір і сушать, після чого кристали переносять в ділильну лійку і розкладають дистильованою водою, яку беруть 3-4 об’єма по відношенню до об’єму осаду. При роботі з фракціями, які киплять вище 250 ^о, краще брати воду при 40^о. Комплекс розкладається. Сечовина легко розчиняється у воді, а парафінові вуглеводні спливають, і їх екстрагують ефіром. Одержаний розчин сушать прокаленим хлористим кальцієм, ефір відгоняють, а залишок, який складається із нормальних парафінів , зважують. Фільтрат, від якого відгоняють ізооктан, являє собою суміш нафтенів і розгалуджених парафінів. Формолітова реакція