Визначення метилового спирту
Метиловий спирт визначають біхроматним методом, основанному на тому, що спирт окиснюється в кислому розчині двохромовокислого натрію
CH3OH+K2Cr2O7+4H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+CO2+6H2O
Надлишок K2Cr2O7 приводять у взаємодію з йодистим калієм, у результаті чого виділяється еквівалентна кількість йоду
K2Cr2O7 +6KІ+ 7H2SO4→ Cr2(SO4)3+ 4K2SO4+ 7H2O+3І2
Йод, що виділився, відтитровують 0,1 н. розчином гіпосульфіту.
2Nа2S2O3+І2→Na2S2O6+2NaІ
Для аналізу з отриманого раніше розчину відбирають піпеткою 10 мл (якщо отримано менше відгона, то беруть усю його кількість) і переносять у мірну колбу, ємністю 250 мл. У колбу додають спочатку 40 мл 45%-ного розчину сірчаної кислоти, а потім повільно, по краплям(приблизно на протязі 10 хв), 25 мл 1 н.розчину K2Cr2O7. Обсяг розчину в колбі доводять до мітки дестильорованною водою і добре перемішують. Розчин у колбі, закритою пробкою, підігрівають на водяній бані при 60°С протягом 30 хв. Потім дають розчинові охолонути до кімнатної температури, після чого піпеткою відбирають 10 мл розчину, переносять його у конічну колбу, ємністю 250 мл, розбавляють невеликою кількістю води і додають 10 мл 12%-ного розчину йодистого калію. Йод, що виділився, відтитровуют 0,1 н. розчином гіпосульфіту до світложовтого кольору. Відмічають кількіст витраченого розчину гіпосульфіту, додають 1 мл розчину крохмалю і титрують до знебарвлення. Одночасно проводять аналіз з "сліпою пробою",тобто замість випробуваного розчину беруть 10 мл води і проводять усі зазначені операції. Вміст спирту в розчині (у г) обчислюють:
, де а і b - кількість мл 0,1 н. розчину гіпосульфіту, яке затрачене на титрування "сліпої" і робочої проби; 0,00053 - кількість грамів спирту, що відповідає 1 мл 0,1 н. розчину Nа2S2O3 V - загальна кількість водного розчину метилового спирту, мл V1 - кількість розчину в пробі, взятої для аналізу,мл.
Висновки Контрольні питання 1. Який склад має деревина? 2. Які продукти можна отримати із деревини піролізом ? 3. Які продукти можна одержати із деревини варкою ? 4. Де знаходять застосування продукти переробки деревини ? 5.Як виділити із деревини ксилозу? 6. Що являє собою лігнин? 7. Як одержують метиловий спирт із інших видів сировини? 8. Як одержують оцтову кислоту із інших видів сировини?
Лабораторна робота №14 ©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.
|