Главная | Обратная связь

СУЛЬФАНІЛОВА КИСЛОТА

Реактиви:

Анілін		0,05 моль
Сульфатна кислота (ρ=1,84г/мл)		7 мл

В плоскодонну колбу з вузькою горловиною на 100 мл заливають сульфатну кислоту і при обережному перемішуванні невеликими порціями додають анілін (так, щоб він не потрапив на горловину колби). Колбу закріплюють над електроплиткою і опускають в неї термометр таким чином, щоб ртутна кулька термометра була занурена у реакційну суміш (колбу пробкою не закривати!). Нагрівання продовжується близько години при температурі 170^oС (Рис. 4).

Рис. 4. Прилад для синтезу сульфанілової кислоти;

1 – електронагрівач, 2 – реакційна колба, 3 – термометр.

 

Гарячу реакційну суміш обережно виливають в колбу із 70 мл охолодженої води при постійному перемішуванні. Білий кристалічний осад сульфаніловоі кислоти відфільтровують на вакуумній установці, промивають на фільтрі холодною водою, перекристалызовують з води і висушують на повітрі. При цьому утворюється кристалогідрат сульфаніловоі кислоти. При висушуванні у сушильній шафі (100-105^oС), утворюється безводна сульфанілова кислота.

Довідкові, розрахункові та експериментальні дані заносять до таблиці 4.

 

Табл. 4

Властивості вихідних речовин і продуктів

№ п/п	Назва сполуки та її формула	Довідкові дані*	Завантажено
М,г/моль	tкип.,oС	tпл.,oС	ρ, г/мл	n, моль	m, г	V, мл
Про-дукт						Добуто
				n, моль	m, г	V, мл

* ρ та t_кип.,^oС наводять для рідин; t_пл.,^oС наводять для твердих речовин η(%)=

Лабораторна робота № 5

АНТРАХІНОН

Реактиви:

Антрацен		0,05 моль
Хромовий ангідрид		0,03 моль
Оцтова кислота		30 мл

А. Приготування розчину хромового ангідриду.

Розтертий у ступці хромовий ангідрид зважують і розчиняють в 10 мл оцтової кислоти. Потім додають невелику кількість води до повного розчинення ангідриду та переносять розчин до крапельної воронки.

Б.Окиснення антрацену до антрахінону.

Плоскодонну колбу на 200 мл через насадку сполучають із зворотним холодильником та крапельною воронкою. В колбу завантажують суміш антрацену та 20 мл оцтової кислоти і нагрівають ії до кипіння. Далі з крапельної воронки невеликими порціямипротягом 20 хв. додають приготовлений розчин хромового ангідриду (рис. 5).

Рис. 5. Прилад для синтезу антрахінону. 1 – електронагрівач, 2 – плоскодонна колба, 3 – форштос, крапельна лійка, 5 –холодильник зворотний.

Суміш нагрівають ще 20 хв., а потім обережно виливають в конічну колбу з 50 мл холодної води. Антрахінон утворює осад, який відфільтровують на воронці Бюхнера з допомогою вакуумного фільтрування (tпл.=286^oC).

Довідкові, розрахункові та експериментальні дані заносять до таблиці 5.

Табл. 5

Властивості вихідних речовин і продуктів

№ п/п	Назва сполуки та її формула	Довідкові дані*	Завантажено
М,г/моль	tкип.,oС	tпл.,oС	ρ, г/мл	n, моль	m, г	V, мл
Про-дукт						Добуто
				n, моль	m, г	V, мл

* ρ та t_кип.,^oС наводять для рідин; t_пл.,^oС наводять для твердих речовин η(%)=