 |
|
Выход 1-нитронафталина 20 г.
G Техника безопасности.Диоксид азота NO2 и его димеры – газ красно-бурого цвета с резким запахом. Водой разлагается. Растворим в азотной и серной кислотах, хлороформе, сероуглероде. Ткип. = 21,3°С. Вызывает раздражение слизистых оболочек глаз и дыхательных путей, сухость в горле, кашель, тошноту, возможен отек легких. Обладает скрытым периодом действия.
Первая помощь при отравлении: дышать чистым воздухом, избегать физических усилий. Полный покой, тепло. Пить молоко (лучше небольшими порциями) или каждые 10 минут по 2-3 глотка воды, содержащей хлороформ (2-3 капли хлороформа на стакан воды).
Меры предосторожности: синтез проводить только в вытяжном шкафу с опущенными стеклами, колбу (стакан) с реакционной смесью не выносить из-под вытяжного шкафа.
Синтез 3-нитрофталевой кислоты
Уравнения основных реакций:
Побочные реакции:
Реактивы
Основные.
| Фталевая кислота | 10 г |
| или фталевый ангидрид | 9 г |
| Серная кислота | 8,1 см 3 |
| Азотная кислота (65%) | 10,1 см 3 |
Вспомогательные.
| Дистиллированная вода | 48 см 3 |
Посуда и приборы
| Реакционная круглодонная колба (100 см3) | 1 шт. |
| Колба Эрленмейера коническая (50 см 3) | 1 шт. |
| Электроплитка | 1 шт. |
| Водяная баня | 1 шт. |
| Лед | 1 шт. |
Выполнение синтеза
В круглодонную колбу емкостью 100 см3 вносят 10 г фталевой кислоты
(или 9 г фталевого ангидрида), 8,1 см3 концентрированной серной кислоты и 10,1 см3 ( 
= 1,5 г/см3) азотной кислоты. Реакционную смесь нагревают 2 часа на кипящей водяной бане, при этом наблюдается энергичное выделение ядовитых окислов азота. К концу реакции 3-нитрофталевая кислота начинает выпадать в виде блестящих призм.
После охлаждения к реакционной смеси добавляют 48 см3 воды. Если добавить меньше воды, то наряду с 3-нитрофталевой кислотой в осадок частично выпадает лучше растворимая в воде 4-нитрофталевая кислота, образовавшаяся в качестве побочного продукта реакции. Раствор охлаждают в бане со льдом и выпавшую через некоторое время (приблизительно через час) 3-нитрофталевую кислоту трижды перекристаллизовывают из минимального количества воды, каждый раз охлаждая раствор в бане со льдом. Такой прием позволяет полностью освободиться от примеси 4-нитрофталевой кислоты.