Главная | Обратная связь

В качестве растворителя рекомендуется четыреххлористый углерод. Получаемые результаты выражаются в мг(нефтепродукта)/л.

 

 

Построение калибровочной кривой.

 

Нефтепродукты для построения калибровочной кривой выделяется из сточной воды путем экстракции ССl₄ и испарения растворителя на воздухе при комнатной температуре.

Для приготовления калибровочного раствора (С≈1г/л) навеску нефтепродуктов (~0,1г) количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл путем растворения в ССl₄ и доводят объем раствора растворителем до метки. Взвешивание проводят на аналитических весах с точностью 0,0001г.

Затем методом разбавления готовят серию растворов с концентрациями 10, 50, 100, 150, 200 мг/л.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоколориметре КФК-2МП (кювета 20мм, светофильтр с длиной волны 315нм). Измерения проводят относительно чистого ССl₄.

Полученные данные обрабатывают методом наименьших квадратов и строят зависимость оптической плотности от концентрации.

 

Обработка анализируемой пробы.

 

Отобранную пробу сточной воды в объеме 200 мл энергично взбалтывают и переливают в делительную воронку, где подкисляют 1 мл концентрированной серной кислотой плотностью 1,84 г/см³. Склянку, в которой находится проба, смывают 10 – 15 мл четыреххлористого углерода, который затем переносят в делительную воронку. Содержимое воронки тщательно взбалтывают в течение 2 минут с частотой 60 качаний в минуту и дают эмульсии расслоиться. После расслоения нижний слой (ССl₄ без пузырьков) спускают в коническую колбу со шлифом емкостью 100мл.

Экстракцию четыреххлористым углеродом порциями по 10 мл производят пять раз. Для удаления воды, попавшей в экстракт при разделении фаз, в коническую колбу следует добавить осушитель (прокаленный сульфат натрия) и выдержать экстракт в контакте с солью не менее 15 минут для обеспечения наиболее полного удаления воды из органической фазы. Экстракт нефтепродукта в ССl₄ фильтруют в мерную колбу на 100 мл через сухую ватку, вложенную в горловину воронки для избавления от кристалликов соли. Остаток соли в конической колбе промывают небольшими порциями ССl₄ (2-3 раза по 3 мл).

Объем экстракта в мерной колбе доводят до метки чистым четыреххлористым углеродом и используют для определения оптической плотности на фотоэлектроколориметре КФК-2МП (кювета 20 мм, светофильтр с длиной волны 315нм).

Нулевую точку фотоэлектроколориметра устанавливают по чистому четыреххлористому углероду.

 

Расчет результатов анализа.

 

Содержание нефтепродуктов в исходной и очищенной сточной воде очистки рассчитывают по формуле:

Х=	а ּ VкּVэ
Vсв ּ Vпр

Где:

Х – суммарное содержание нефти и нефтепродуктов в анализируемой сточной воде, мг/л;

а - содержание нефтепродуктов, найденное по калибровочной кривой, мг/л;

V_э – объем экстракта (100мл);

V_св – объем сточной воды, взятой на анализ, (250мл);

V_пр – объем пробы экстракта из мерной колбы емкостью 100мл, взятой для разбавления, мл;

V_к – объем мерной колбы, в которой производилось разбавление экстракта, (50мл).

 

 

Если разбавление экстракта не производили, расчет результатов определения ведут по формуле:

 

Х=	а ּ Vэ	(мг/л)
Vсв

 

Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений – 7%.

ЛИТЕРАТУРА

В. А. Проскуряков, Л. И. Шмидт. Очистка сточных вод в химической промышленности. Л. , «Химия», 1977, с. 77 – 86.