ВЛИЯНИЕ ПАВ И ПОЛИМЕРОВ НА СЕДИМЕНТАЦИОННУЮ УСТОЙЧИВОСТЬ ГИДРОФОБНЫХ И ГИДРОФИЛЬНЫХ СУСПЕНЗИЙ (РАБОТА С ЭЛЕМЕНТАМИ УИРС)

Лабораторная работа 1. Вариант 1 (базовый). СЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ СУСПЕНЗИЙ

Задачи работы:

1. Освоить методику проведения седиментационного анализа суспензий с помощью седиментометра Фигуровского.

2. Провести анализ суспензии указанного преподавателем вещества и представить экспериментальные данные в виде интегрального и дифференциального распределения частиц по размерам

Оборудование и реактивы. Стеклянный цилиндр с диаметром 78 мм, дисковая мешалка, стеклянный шпиц, штатив, чашечка из фольги, проволока, микроскоп МБИ-2, прокипяченная вода (дистиллированная или водопроводная), косметическая или природная глина, активированный уголь, крахмал и т.п., карбонат кальция, сульфат бария или другие соли.

Выполнение работы:

В стеклянный цилиндр с нанесенной на его боковой стенке миллиметровой шкалой, наливают 1 л прокипяченной (для удаления растворенного воздуха) воды.

Наполненный водой цилиндр устанавливают на столе так, чтобы конец шпица (коромысла) находился над цилиндром приблизительно на его оси. На конец шпица на тонкой проволоке подвешивают чашечку фольги. Перемещая шпиц вверх и вниз по стойке штатива, погружают чашечку на такую глубину, чтобы она была возможно большей, но при этом чашечка находилась бы в 2-3 см от дна цилиндра. В некоторых случаях глубина погружения чашечки изменяется по указанию лаборанта. Например, в случае высокодисперсной суспензии чашечку следует погружать на глубину 10 – 12 см. Еще раз проверяют и окончательно устанавливают наполненный водой цилиндр в такое положение, чтобы проволока, на которой подвешена чашечка, располагалась приблизительно по оси цилиндра, и края чашечки были на равных расстояниях от стенок цилиндра. Затем производят установку микроскопа. Передвигая штатив, в котором закреплен микроскоп, и изменяя высоту его установки, наводят трубу микроскопа на нижнюю часть микрошкалы так, чтобы в поле зрения микроскопа на фоне делений микрошкалы было четко видно место соприкосновения проволоки и шпица. Отсчет делают по горизонтальной нити окуляра, которая также должна быть хорошо видна. Не следует добиваться установки микроскопа на нулевое деление микрошкалы, отсчет можно начинать с любого ее деления, приняв его за начальное, и в дальнейшем брать разность отсчетов.

В течение всего опыта надо тщательно следить за тем, чтобы не нарушить эту установку, так как чашечка может коснуться стенок цилиндра, может измениться глубина ее погружения, сместиться микроскоп и т.д., что приведет к необходимости повторения опыта.

Затем берут навеску вещества (по указанию преподавателя) для приготовления 0,5-процентной суспензии.

Предварительно сняв со штатива чашечку, в цилиндр с водой (не сдвигая его с места) всыпают взятую навеску вещества и тщательно перемешивают в течение 2-5 минут с помощью дисковой мешалки, добиваясь равномерного распределения частиц суспензии по всему объему (мешалка при этом совершает движения вверх « вниз).

Вынув мешалку, быстро погружают в суспензию чашечку, подвешивая ее к концу коромысла, и одновременно с погружением чашечки пускают в ход секундомер. Через 15 секунд, когда прекратятся колебания коромысла и затухнут конвекционные токи в жидкости, вызванные погружением чашечки, секундомер останавливают, сбрасывают на нуль и запускают снова; одновременно с пуском секундомера делают первый отсчет по микрошкале с помощью отсчетного микроскопа. Этот отсчет соответствует начальному моменту счета времени.

Скорость седиментации полидисперсной суспензии наибольшая в начале опыта, поэтому в начале показания снимают через 0,5 мин., а затем промежутки между отсчетами увеличивают до 1 мин., затем до 5 мин. так, чтобы момент отсчета соответствовал хорошему совпадению деления шкалы с окулярной нитью. В конце опыта отсчеты делают через 10-15 минут.

Опыт ведут в течение 1-1,5 часа до тех пор, пока не закончится процесс оседания и два последних отсчета, сделанные через 10-15 минут не дадут одинаковых или очень близких значений. Определяют по миллиметровым делениям на стенке цилиндра и записывают высоту Н столба суспензии, из которого происходило оседание частиц на чашечку.

Высота Нравна расстоянию от верхнего уровня жидкости до уровня осадка на чашечке.

В тетрадь записывают время от начала опыта и соответствующие ему показания шкалы n. Вычисляют разности ∆nмежду отсчетом по шкале n и начальным отсчетом n₀.

Эти разности пропорциональны массе осадка m на чашечке седиментометра. На миллиметровой бумаге (размер листа не менее 20 x 40 см) в крупном масштабе вычерчивают кривую седиментации частиц суспензии. Откладывают по оси абсцисс время от начала опыта, а по оси ординат – разности отсчетов по шкале микроскопа. Затем по номограмме определяют r частиц , осевших за определенные промежутки времени. Помимо r_min и r_max рекомендуется брать между ними не менее 5 точек. Обрабатывают кривую методом касательных (см. рис. 1.4) и полученные данные заносят в таблицы1.1 и 1.2. На основании полученных данных строят интегральную и дифференциальную кривые распределения частиц по размерам. Оформляют отчет (см. приложение 1).

Плотность кварца	2,7 г/см³
глины	2,7 г/см³
активированного угля	1,5 г/см³
углекислого кальция	2,4 г/см³
сульфата бария	4,5 г/см³

Задания к работе:

1. Ответьте на вопросы 1-17 в конце главы 1 или на вопросы 1-14, если Вы не претендуете на получение наивысшего балла.

2. Представьте резюме работы на английском (немецком) языке, если Вы хотите получить дополнительный балл.

Лабораторная работа 1. Вариант 2.

ВЛИЯНИЕ ПАВ И ПОЛИМЕРОВ НА СЕДИМЕНТАЦИОННУЮ УСТОЙЧИВОСТЬ ГИДРОФОБНЫХ И ГИДРОФИЛЬНЫХ СУСПЕНЗИЙ (РАБОТА С ЭЛЕМЕНТАМИ УИРС)

Известно, что седиментационную устойчивость суспензий можно регулировать введением различных добавок: низкомолекулярных электролитов, ПАВ, полимеров. При этом, если низкомолекулярные электролиты всегда вызывают коагуляцию частиц суспензий, ПАВ водорастворимые полимеры могут выступать в роли как коогулянтов и флоккулянтов, так и стабилизаторов в зависимости от природы частиц дисперсной фазы и концентрации добавки.

Установлено, что седиментационная устойчивость гидрофобных суспензий в воде в присутствии ПАВ обусловлена влиянием ПАВ на процессы агрегирования частиц и зависит от его концентрации. В то же время влияние агрегации гидрофильных частиц, происходящей под действием ПАВ, на ход процесса седиментации изучено недостаточно. В данной работе студентам предлагается изучать влияние концентрации мицеллообразующего ПАВ на седиментационную устойчивость гидрофильной суспензий, а также влияние водорастворимых полимеров и ПАВ на седиментационную устойчивость гидрофобной суспензии.

Задачи работы:

1. Освоить методику седиментационного анализа суспензий с помощью седиментометра Фигуровского.

2. Изучить влияние ПАВ на седиментационную устойчивость суспензий.

При этом преподаватель конкретизирует задачу и может быть проведено исследование влияния на седимитационную устойчивость

- концентрации ПАВ для гидрофильной или гидрофобной суспензии

- времени, проходящего от момента добавления ПАВ до начала седиментационного анализа

- вида полимера для гидрофобной суспензии.

Оборудование: см. работу 1 (базовый вариант).

Реактивы: вода дистиллированная, прокипяченная, в качестве дисперсной среды, активированный уголь для приготовления гидрофобной суспензии, активированный уголь, модифицированный поливиниловым спиртом, активированный уголь, модифицированный карбоксиметилцеллюлозой в форме Na⁺- соли, глина, СaF₂для приготовления гидрофильной суспензии, водные растворы додецилсульфата натрия или других ПАВ с концентрацией 0,1ККМ, 1 ККМ и 4 ККМ, водный раствор оксипропилметилцеллюлозы или другого полимера оз расчета 5% от массы дисперсной фазы суспензии.

Выполнение работы.

Получив от преподавателя конкретное задание студент должен предложить схему проведения эксперимента, указав конкретно вещество дисперсной фазы суспензии, концентрацию суспензии и вводимых добавок, а также последовательность действий. Следует иметь ввиду, что вначале выполняется седиментационный анализ суспензии без добавки ПАВ или полимера в соответствии с методикой, изложенной в работе 1. Затем чашечку седиментометра извлекают из цилиндра, проводят тщательное перемешивание суспензии, и в суспензию добавляют стабилизатор: раствор ПАВ или полимера. Приэтом желательно, чтобы объем добавленного раствора ПАВ или полимера не превышал 25 мл. Введение добавки в суспензию осуществляется не менее, чем за 10 минут до начала измерений (в ряде случаев по указанию преподавателя исследуется влияние времени контакта добавки с суспензией) . После этого повторно проводится седиментационный анализ стабилизированной суспезии и обработка экспериментальных данных как описано в работе 1.

Критическая концентрация мицеллообразования додецилсульфата натрия – 8∙10^{-3 М.}

Оформляется отчет по работе (см. Приложение).

Задания к работе:

2. Сравните кривые седиментации исходной и стабилизированной суспензий.

3. Приведите в отчете анализ факторов, влияющих на седиментационную устойчивость суспензий и объяснение механизма действия исследованной Вами добавки или ВМС на стабильность гидрофобной или гидрофильной суспензии высокомолекулярными соединениями или поверхностно-активными веществами. Для этого найдите литературные материалы по данной теме и воспользуйтесь ими для объяснения. При необходимости начните поиск с Кочеткова Э.К. Химическая информация. Где и как искать химику нужные сведения. Справ. изд. М.: Химия 1988. – 224 с.

Лабораторная работа 1. Вариант 3.

12 Следующая ⇒