 |
|
Калибровочные графики
При помощи эталонных растворов строят графики в координатах D — С или поглощение — С в зависимости от того, какой из них ближе к линейному на интервале определяемых концентраций. При больших содержаниях концентрационная чувствительность падает, потому что вместе с полезным излучением регистрируется свет, рассеянный в спектральном приборе; при больших оптических плотностях он дает заметное преувеличение измеряемой интенсивности на длине волны аналитической линии. Другой причиной снижения концентрационной чувствительности может быть уширение линий поглощения по мере увеличения концентрации определяемого элемента. Спад чувствительности при малых концентрация объясняется потерей света при рассеянии на несгоревших частичках аэрозоля, которая сравнима в этом случае с истинным поглощением. Кроме того, имеет место ионизация-определяемых элементов, которая снижает концентрацию поглощающих атомов, увеличиваясь по мере уменьшения концентрации определяемого элемента в пламени.
Спектральный прибор
Анализатор широкого назначения имеет монохроматор высокого качества (в котором практически нет рассеянного света) с областью спектра 190—700 нм и с дисперсией от 0,6 до нескольких единиц п нм/мм. Для определения сразу двух элементов устанавливают два спектральных прибора. Обычно монохроматор построен по схеме Черни — Тернера. В приборах некоторых фирм второй монохроматор заменен набором взаимозаменяемых интерференционных светофильтров. Источник света. Большей частью пользуются лампами с полыми катодами простыми или же многокомпонентными из двойного или тройного сплава для определения нескольких элементов (например, из латуни для определения меди и цинка, из ковара для определения железа, никеля и кобальта). При работе с одноканальным прибором производится последовательное определение элементов. Если имеются многокомпонентные лампы, то t для определения достаточно лишь выводить поочередно на выходную щель линии всех элементов; если же катоды однокомпонентны, то для последовательного определения нескольких элементов следует заменять лампы. Лампы питаются от источника постоянного или переменного тока в зависимости от способа модуляции.
Атомизаторы
Пламенные атомизаторы имеют сменные горелки для работы с разными горючими смесями в зависимости от определяемого элемента. Конструкция атомизаторов позволяет перемещать пламя относительно просвечивающего пучка света для выбора в каждом конкретном случае зоны, где происходит наибольшее поглощение аналитической линии и снижаются ошибки анализа от взаимных влияний и от нестабильности пламени. Редкоземельные элементы, алюминий, вольфрам, молибден, кремний и другие элементы, образующие прочные окислы, атомизируют в пламени ацетилен — закись азота; для определения элементов Си, Zn, Pb, Fe, Mn, Mg и других подобных применяется ацетилен — воздушное пламя или же пропан — воздушное пламя. При этом расход газовой смеси и относительную концентрацию компонентов подбирают опытным путем в зависимости от свойств определяемого элемента и от общего состава пробы.