Здавалка
Главная | Обратная связь

Качественный спектрофотометрический анализ



КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.

ЦИКЛ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ.

 

Цель:

1.Определение концентрации эозина и рибофлавина в смеси.

 

2.Разложение спектра поглощения смеси веществ на отдельные составляющие.

 

3.Расчет спектра поглощения смеси, используя спектры поглощения веществ,

составляющих данную смесь

 

Качественный спектрофотометрический анализ

 

Качественный спектрофотометрический анализ основан на том, что каждое соединение имеет характерный для него спектр поглощения. Для отождествления измеренного спектра поглощения со спектром какого-либо вещества определяют следующие характеристики:

 

1.количество максимумов в спектре поглощения;

2.спектральное положение ( lmax ) максимумов поглощения;

3.полуширину полос поглощения ( Dl1/2 ) - разность между двумя длинами волн,

при которых оптическая плотность составляет половину от максимальной (emax/2).

 

При этом необходимо помнить, что экспериментальные условия, при которых проводятся абсорбционные измерения, существенным образом влияют на форму спектра поглощения. Так, в частности, все перечисленные выше характеристики могут изменяться в зависимости от рН среды, ее температуры, полярности растворителя и т.д.

 

Количественный спектрофотометрический анализ.

В основе количественныого спектрофотометрического анализа веществ лежит использование закона Бугера-Ламберта-Бера, который устанавливает количественную прямопропорциональную зависимость между оптической плотностью вещества, измеренной при определенной длине волны ( чаще в максимуме поглощения) и его концентрацией

 

D = lg Io/I = - lg T = eСl ,

 

где D - оптическая плотность; Io и I - интенсивности падающего и вышедшего из образца света, соответственно; T - пропускание образца; С - молярная концентрация поглощающего вещества; l - толщина образца, см; e - молярный коэффициент поглощения (молярная экстинкция), М-1см-1 .

 

Закон Бугера-Ламберта-Бера выполняется не всегда.

Количественное определение вещества по результатам измерения спектров поглощения можно проводить при выполнении следующих условий:

 

1.измеряющий световой поток должен быть монохроматическим;

2.поглощающие молекулы распределены по всему объему образца равномерно;

3.поглощающие молекулы в пределах исследуемых концентраций не изменяют характера взаимодействия друг с другом и с молекулами среды (e = соnst для данной длины волны); агрегатное состояние вещества не должно изменяться в процессе измерений; должны отсутствовать химические реакции междувеществом и растворителем;

4.выходящий световой поток должен ослабляться только за счет поглощения фотонов (светорассеивание, фотолюминесценция и хемилюминесценция отсутствует);

5.интенсивность измеряющего светового потока и время жизни поглощающих молекул в возбужденном состоянии таковы, что концентрация невозбужденных (способных поглощать свет) молекул не изменяется в ходе измерения;

6.измеряющий световой поток не должен вызывать фотохимических реакций в исследуемом образце.

 

 







©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.