Главная | Обратная связь

Методы измерения и аппаратура

В основе любого метода, где измеряется интенсивность поглощения электро­магнитного излучения, лежит определение ослабления интенсивности этого излучения после прохождения через исследуемый раствор. Для этого обычно сравнивают два потока: один проходит через исследуемый раст­вор, а другой - через определенный стандартный раствор или через растворитель.

Если соединение определяемого компонента поглощает электромагнит­ное излучение в видимой области спектра, то два световых потока можно сравнивать визуально или посредством фотоэлектрических приборов. В настоящее время визуальные методы утратили свое значение. Однако при отсутствии фотоэлектрических приборов, например при работе в полевых условиях, эти методы можно успешно применять для фотометрического определения многих компонентов.

Общий принцип всех систем фотоэлектрических колориметров заключа­ется в том, что поток электромагнитного излучения, прошедший через кювету с раствором или растворителем, попадает на фотоэлемент, который превращает энергию излучения в электрическую. Сила возникаю­щего фототока прямо пропорциональна интенсивности электромагнитного излучения, падающего на фотоэлемент. Таким образом, при фотоэлектри­ческом определении оптической плотности растворов практически измеря­ют не ослабление потоков электромагнитного излучения, а значение соответствующих фототоков.

Большим преимуществом фотоэлектрических методов является возмож­ность измерения оптической плотности растворов в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Это обстоятельство существенно расширило область применения фотометрического анализа. Кроме того, эти методы позволяют автоматизировать контроль производства.

Перед тем как приступить к работе на фотометре, фотоколориметре или спектрофотометре необходимо детально изучить инструкцию, прилагаемую к прибору. Измерения на приборах проводят спустя 15-20 мин после включения. В течение этого времени устанавливается режим накала лампы осветителя.

Чистота кювет имеет большое значение, поэтому после работы они должны быть тщательно вымыты. Хранить их лучше всего в перевернутом виде на листе фильтровальной бумаги, накрыв стеклянным колпаком. При работе брать кюветы разрешается за стенки, через которые не проходит поток излучения (матовые стенки).

Оптическую плотность стандартного и исследуемого растворов всегда измеряют по отношению к раствору сравнения ("холостой" раствор). В качестве такого раствора используют растворитель, но лучше брать раствор исследуемого объекта такой же концентрации, но без реактива, образующего соединение, поглощающее электромагнитное излучение.

В фотометрическом анализе используют отечественные фотоколориметры ФЭК-М, ФЭК-56-2, КФК-1 и КФК-2, а также однолучевые СФ-16, СФ-26, СФ-46 и двулучевые СФ-10, СФ-14, СФ-18 спектрофотометры. Типичная блок-схема спектрофотометра, особенности его устройства, порядок работы на спектрофотометре в сочетании с управляющей микро-ЭВМ приведены в Методических указаниях к лабораторным работам "Спектрос­копия".