Тема «Жидкие лекарственные формы»Стр 1 из 3Следующая ⇒
Эталон ответа по изготовлению и проведению внутриаптечного контроля лекарственного препарата Тема «Порошки» Rp: Dimedroli 0,01 Analgini 0,3 Sacchari 0,4 Misce, fiat pulvis D.t.d № 6 Signa. По 1 порошку 2 раза в день. Обязательные виды контроля: - письменный, - органолептический, - контроль при отпуске ППК Sacchari 2,4 Dimedroli 0,6 Analgini 1,8 ———————— m0 = 4,26 p = 0,71 № 6
Качественный анализ: 1) определение димедрола - с конц. H2SO4, образуется оксониевая соль желтого цвета - хлорид-ион открывают реакцией осаждения с нитратом серебра, образуется белый творожистый осадок хлорида серебра R3N*HCl + AgNO3 → AgCl↓ + R3N*HNO3 2) определение анальгина - с FeCl3, образуется быстроисчезающее синее окрашивание - с NaNO2 и HCl, образуется зеленовато-синее, исчезающее окрашивание и выделение газа - ион натрия доказывают по окрашиванию пламени горелки в желтый цвет
Количественное определение: 1) Димедрол определяют методом алкалиметрии, вариант вытеснения, прямое титрование. Определение основано на вытеснении слабого органического основания более сильным минеральным. R3N * HCl + NaOH → R3N↓ + NaCl + H2O fэкв = 1 М1/Z = Мм = 291,8 г/моль
Методика: 0,5 порошка растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 3 мл спирто-хлороформной смеси, 2 капли фенолфталеина, титруют 0,02 моль/л раствором гидроксида натрия до слабо-розового окрашивания водного слоя.
291,8 г/моль * 0,02 T0,1н димедрола = ————————— = 0,005836 г/мл
0,005836 г/мл * V0,1н NaOH * К * m пор.(0,71) Wг димедрола = ——————————————————— 0,5
0,5 * 0,012 V0,1н NaOH мин = ————————— = 1,45 мл 0,005836 * 0,71
0,5 * 0,018 V0,1н NaOH макс. = ————————— = 2,17 мл 0,005836 * 0,71
0,01 * 20 д.н.о. ------------- = ± 0,002 д.и.о. 0,018 – 0,012 Димедрол также можно определить методом аргентометрии по Фаянсу. Определение основано на осаждении хлорид-ионов катионами серебра. R*HCl + AgNO3 → AgCl↓ + R*HNO3 fэкв = 1 М1/Z = Мм = 291,8 г/моль
Методика: 0,5 порошка растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 2 капли бромфенолового синего, 4 капли разведенной уксусной кислоты и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания.
2) Анальгин определяют методом йодометрии, прямое титрование. Определение основано на восстановительных свойствах препарата за счет атома серы со степенью окисления +4.
Методика: 0,05 порошка добавляют в 2 мл спирта, 5 капель разведенной хлороводородной кислоты и 2 мл воды, титруют 0,1 моль/л раствором йода до желтого окрашивания (устойчивого в течении 30 секунд). Мм анальгина = 351,36 г/моль
fэкв = ½ М1/Z = Мм /2 = 351,36 / 2 = 175,68 г/моль
175,68 г/моль * 0,1 T0,1н анальгина = ———————— = 0,01757 г/мл
0,01757г/мл * V0,1н йода * К * m пор.(0,71) Wг анальгина = —————————————————— 0,05
0,05 * 0,276 V0,1н йода мин. = ---------------------- = 1,1 мл 0,01757 * 0,71
0,05 * 0,324 V0,1н йода макс. = ---------------------- = 1,3 мл 0,01757 * 0,71
0,3 * 8 д.н.о. ------------- = ± 0,024 д.и.о. 0,276 – 0,324 Тема «Жидкие лекарственные формы» Rр: Solutionis Рrotаrgoli 0,5% - 10,0 Da. Signa: По 2 капли 4 раза в день в нос. Обязательные виды контроля: - письменный, - органолептический, - контроль при отпуске
ППК Aquae purificatae 10 ml Protargoli 0,05 ——————————— Vобщ. = 10 ml Качественный анализ: - наличие белка, доказывают нагреванием раствора протаргола, при этом происходит обугливание и распространяется запах жженого рога. - белок доказывают биуретовой реакцией с сульфатом меди (II) в щелочной среде образуется комплексное соединение фиолетового цвета. - для доказательства серебра его сначала переводят в ионное состояние нагреванием с азотной кислотой, затем доказывают реакцией осаждения с хлороводородной кислотой R-Ag + HNO3, t → AgNO3 + R AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3
Количественный анализ: Метод аргентометрии по Фольгарду, прямое титрование. Основан на осаждении катионов серебра тиоцианат-ионами. Ag+ + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4+ fэкв = 1 Методика: K 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора азотной кислоты до обесцвечивания, 3 капли раствора железо-аммониевых квасцов, титруют 0,02 моль/л раствором тиоцианата аммония до желтовато-розового окрашивания раствора. МAg = 107,9 г/моль
107,9 г/моль * 0,02 T0,02н Ag = ———————— = 0,002158 г/мл 0,002158 г/мл * 100 Tусл. протаргола = —————————— = 0,002698 г/мл
0,02698 г/мл * V0,02н NH4SCN * К * 10 Wг = ---------------------------------------------- 2,0
2,0 * 0,0425 V0,02н NH4SCN мин. = ---------------------- = 0,32 мл 0,02698 * 10,0
2,0 * 0,0575 V0,02н NH4SCN макс. = ---------------------- = 0,43 мл 0,02698 * 10,0
0,05 * 15 д.н.о. ------------- = ± 0,0075 д.и.о. 0,0425 – 0,0575 ©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.
|