Раздельное определение компонентов в бинарных фосфатных смесях

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2.1 (проба Б)

Проба Б – смесь H₃РO₄ и H₂SO₄

Цель работы. Определить массу (г) H₂SO₄ и H₃PO₄ в пробе методом потенциометрического (рН-метрического) титрования.

Сущность работы. При титровании смеси кислот H₂SO₄ и H₃PO₄ щелочью на кривой титрования наблюдается два скачка. Первый скачок отвечает оттитровыванию всей кислоты H₂SO₄, а также H₃PO₄ по первой ступени:

H₂SO₄ + 2NaOH = Na₂SO₄ + 2H₂O;

H₃PO₄ + NaOH = NaH₂PO₄ + H₂O.

Второй скачок соответствует оттитровыванию H₃PO₄ по второй ступени:

NaH₂PO₄ + NaOH = Na₂НPO₄ + H₂O.

Таким образом, объем титранта в первой точке эквивалентности V₁ соответствует оттитровыванию всей H₂SO₄и H₃PO₄ по первой ступени, а объем титранта во второй точке эквивалентности V₂ соответствует оттитровыванию всей H₂SO₄и H₃PO₄ по двум ступеням.

Оборудование, посуда, реактивы: рН-метр или иономер (можно с блоком автоматического титрования БАТ); индикаторный электрод – стеклянный; электрод сравнения – хлоридсеребряный (или один комбинированный электрод); магнитная мешалка со стержнем; ________М стандартный раствор NaOH или KОН; бюретка; стакан для титрования вместимостью 150 мл.

Выполнение работы.

Включили иономер и промыли электроды до показаний рН дистиллированной воды 5,0–5,5.

Получили анализируемый раствор в стакан для титрования, добавили ~70–100 мл дистиллированной воды, опустили в стакан стержень магнитной мешалки и погрузили электроды в раствор на глубину 1–1,5 см.

При постоянном перемешивании титровали анализируемый раствор стандартным раствором щелочи из бюретки, приливая его порциями по 0,2-0,5 мл, фиксируя значение рН после добавления каждой порции титранта.

* При титровании с использованием БАТа предварительно рассчитали значения рН раствора в первой и второй точках эквивалентности и задавали их для автоматического титрования.

В первой точке эквивалентности в растворе присутствует амфолит NaH₂PO₄: =

Во второй точке эквивалентности в растворе присутствует амфолит Na₂HPO₄: =

V, мл
рН

V, мл
рН

V, мл
рН

V, мл
рН

Построили кривые титрования: интегральную в координатах рН – V, мл, и дифференциальные:

Определили объемы титранта в точках эквивалентности V₁ =_____ мл и V₂ =_____ мл.

На основе закона эквивалентов рассчитали массу (г) каждого компонента в выданной для анализа пробе:

m(H₃PO₄) =

m(H₂SO₄) =

d₁ =

d₂ =

Ответ:

Работу выполнил(а):

Студент(ка)
Фак-т, курс, № гр.