 |
|
Методы определения элемента
I. Гравиметрические методы:
1) Осаждение в виде оксихинолината
8-Оксихинолин с алюминием образует труднорастворимое внутрикомплексное соединение состава Al(C9H6ON)3. 8-Оксихинолин – не специфичный реагент для алюминия, как это видно в табл. 7. Однако при маскировании или отделении мешающих элементов алюминий определяют просто и сравнительно быстро в довольно сложных и различных по составу объектах.
Таблица 7
2) Осаждение в виде гидроокиси
Осаждение алюминия в виде гидроокиси – самый старый и распространённый метод.
Гидроокись алюминия выделяют аммиаком, слабыми органическими основаниями и соединениями, выделяющими при нагревании аммиак, либо при гидролитическом осаждении с помощью солей неорганических кислот.
3) Осаждение в виде основных солей органических кислот
· Осаждение в виде бензоата
· Осаждение в виде сукцината
· Осаждение в виде дифената
· Осаждение в виде соли коричной кислоты
· Осаждение в виде других соединений (ацетатный метод)
4) Осаждение в виде криолита
Криолитовый мтод принят в качестве стандартного для анализа легированных сталей, некоторых ферросплавов и металлов.
5) Осаждение в виде фосфата (AlPO4)
6) Осаждение в виде купфероната
7) Осаждение в виде других соединений
II. Титриметрические методы:
1) Комплексометрическое титрирование (см. табл.8, 9, 10)
2) Определение с оксихинолином
3) Определение с фторидом
4) Ацидиметрические методы
5) Алкалиметрические методы
6) Арсенатный метод
7) Прочие методы
8) Потенциометрическое титрование
9) Амперометрическое титрование
10) Кондуктометрическое титрование
11) Кулонометрическое титрование
12) Другие электрохимические методы
Таблица 8
Таблица 9
Таблица 9
(продолжение)
Таблица 9
(окончание)
Таблица 10
Таблица 10
(продолжение)
Таблица 10
(окончание)
III. Фотометрические методы: ( см. табл. 11)
1) Определение с алюминоном
2) Определение с эрихромцианином R
3) Определение с хромазуролом S
4) Определение с ксиленоловым оранжевым
5) Определение с метилтимолозым
6) Определение с хромоксан фиолетовым P
7) Определение с пирокатехиновым фиолетовым
8) Определение с оксихинолином
9) Определение с азотсоединениями
10) Определение с оксинантрахинонами
11) Определение с другими реагентами
Таблица 11
Таблица 11
(продолжение)
IV. Флуорометрические методы:
1) Определение с салицилаль-0-аминофенолом
2) Определение с 8-оксихинолином
3) Определение с понтахромом сине-чёрным
4) Определение с морином
5) Определение с 2-окси-3-нафтойной кислотой
6) Определение с кверцетином
7) Определение с N-салицилиден-2-амино-3-оксифлуороном
8) Определение с формилгидразоном салицилового альдегида
9) Определение с люмогаллионом
10) Определение с другими реагентами
V. Полярографические методы:
1) Прямые методы определения
2) Косвенные методы определения
Основаны на двух принципах: на уменьшении высоты волны некоторых органических реагентов в присутствии алюминия, когда образовавшийся комплекс алюминия не восстанавливается, и изменении характера полярограммы некоторых красителей в присутствии алюминия вследствие образования комплекса. (определяют в почвах, в алюмоорганосилоксанах).
VI. Радиоактивационные методы
Радиоактивационный метод – один из наиболее чувствительных методов определения алюминия. Радиоактивационные методы определения алюминия основаны на ядерных реакциях:
Этим методом определяют алюминий в каолиновых глинах, алмазе, графите и в растворах.
VII. Спектральные методы: (см. табл. 12, 13)
1) Определение в металлах и сплавах
2) Спектральное определение алюминия в других материалах
При анализе прочих материалов чаще всего образцы вводят в разряд в виде порошков или брикетов. Определение алюминия спектральным методом проводят также в растворах. Перспективны также фотоэлектрические методы.
Таблица 12
Таблица 13
VIII. Атомно-абсорбционный метод
Для образования паров Al используют нагретую до 2400°С графитовую кювету и пламенна – ацетилено-кислородное, водородно-кислородное и пламя смеси C2H2 и N2O.
1. Методы с использованием пламени (абсорбционная фотометрия пламени)- например, определение алюминия в стали;
2. Атомно-абсорбционный метод с использованием графитовой кюветы - например, определение алюминия в сталях, бронзах, латуни, силумине, в никелевом сплаве, феррованадии, силикокальции и графите.
IX. Рентгеноспектральный метод
При рентгеноспектральном определении алюминия главным образом пользуются спектрами флуоресценции, возникающими при облучении анализируемого образца рентгеновскими лучами. Для рентгеновского флуоресцентного определения используется К- излучение алюминия. Метод использован для определения алюминия в глинах, каолине, в различных минералах, в продуктах флотации глин и бокситов, в сплавах алюминия с железом.
X. Прочие методы
Радиометрическое определение алюминия в силлиманитовых рудах и продуктах обогащения с применением Fe55 и Co60; анализ смеси оксихинолинатов Al, Ga и In с использованием их инфракрасных спектров, определение алюминия в сплавах железа по величине термоэлектрического потенциала, седиментометрическое определение алюминия и термометрическое определение используются редко.[16, с. 32-167]