Главная | Обратная связь

Сировина і допоміжні матеріали.

Сировиною для добування гранульованої аміачної селітри по схемі АС-67 служить розбавлена (слабка) азотна кислота концентрацією 58-60 % і газоподібний аміак. В азотній кислоті обмежується вміст окислів азоту (не більше 0,05-0,1 %) і хлоридів (не більше 30 мг/л). Аміак повинен відповідати вимогам ГОСТ 6221-70.

В якості кондиціонуючої добавки використовується сірчана кислота концентрацією 92,5 % по ГОСТ 2184-67 (контактна технічна – купоросне масло), яка нейтралізується аміаком разом з азотною кислотою до сульфату амонію. Для обприскування готових гранул застосовується ПАР – 40%-ний водний розчин диспергатора «НФ» за ГОСТ 6848-73 (марка Б).

Основні стадії виробництва за схемою АС-67 такі:

- нейтралізація азотної кислоти газоподібним аміаком;

- отримання висококонцентрованого плаву аміачної селітри;

- гранулювання плаву;

- охолодження гранул;

- обробка гранул поверхнево-активною речовиною – диспергатором «НФ»;

- очистка повітря і сокової пари перед викидом в атмосферу;

- упакування і зберігання готового продукту.

Нейтралізація азотної кислоти аміаком. Процес проводиться під тиском, близьким до атмосферного, в апараті ВТН 4 при температурі 155-165 ̊ С. В агрегаті АС-67 паралельно встановлено 2 апарата ВТН, продуктивністю 30 т/год (по готовому продукту).

Азотна кислота (58-60 % ) попередньо підігрівається в теплообміннику 2 до температури 70-80 ̊С сковою парою із апарату ВТН, газоподібний аміак в теплообміннику 1 – до 120-130 ˚С паровим конденсатом із випарного апарату 6.

 

Азотна кислота і газоподібний аміак з допомогою системи автоматичного регулювання дозуються таким чином, щоб на виході із апарату ВТН розчин мав деякий надлишок азотної кислоти – в межах 2-5 г/л, що необхідно для забезпечення повноти поглинання аміаку в реакційній зоні. В сепараційній зоні апарату ВТН сокова пара відділяється від киплячого розчину і надходить на очистку в промивну зону апарату ВТН, що складається із 4 тарілок і бризко вловлювача. На верхню тарілку подається конденсат сокової пари, що утворюється в підігрівачі азотної кислоти 2, на другу знизу – 20-25 %-ний кислий розчин аміачної селітри, який отримується в промивному скрубері 7, на другу знизу тарілку при необхідності також подається азотна кислота для відмивання із сокової пари аміаку при його проскоці із реакційної зони. На промивних тарілках здійснюється очистка сокової пари від аміаку, бризок розчину аміачної селітри і парів азотної кислоти.

На виході із апарату ВТН сокова пара містить 2-5 г/л , 1-2 г/л , аміак при правильному проведенні процесу промивання в парах відсутній. Повнота і стабільність очистки сокової пари від забруднень залежить від стабільності дозування азотної кислоти і аміаку в апарат ВТН, конденсату сокової пари і розбавленого (слабкого) розчину селітри на тарілки промивної частини апарату. Ця стабільність має забезпечуватись системою автоматичного регулювання процесу. Подальшу очистку від забруднень насичена сокова пара проходить в суміші з повітрям із грануляційної башти в промивному скрубері 7.

Розчин аміачної селітри концентрацією 92-93 %, що утворюється в апараті ВТН, розбавляється розчинами із промивної частини апарату і при концентрації 89-91 % направляється у випарний апарат 6 через швидкісний до нейтралізатор 5, в який подається газоподібний аміак для нейтралізації надлишку кислоти і створення лужного середовища (надлишок аміаку повинен підтримуватися в межах до 0,1 г/л вільного ). Перед апаратом ВТН в змішувач 3 в азотну кислоту дозується сірчана кислота з таким розрахунком, щоб вміст сульфату амонію в готовому продукті був в межах 0,3-0,7 %.

Добування висококонцентрованого плаву. Донейтралізований розчин (89-91 % ) концентрується до 99,7-99,8 % в одну ступінь під тиском, близьким до атмосферного, в вертикальному апараті 6 з падаючою плівкою і протитоковою подачею гарячого повітря. В складі агрегату АС-67 встановлений один випарний апарат.

Апарат складається із двох зон: кожухотрубчастої тепломасообмінної і тарілчастої масообмінної. В між трубний простір подається свіжа пара під тиском 1,3-1,6 МПа.

В цій частині випарного апарату відбувається упарювання розчину приблизно до 99 % за рахунок поєднання процесів масо- і теплообміну. В тарілчасті частині апарату на провальних тарілках шляхом масообміну з сухим гарячим повітрям відбувається зневоднення плаву до 99,7-99,8 %.

В нижню частину апарату повітродувкою 9 під тиском 19 кПа (1900 мм вод. ст.) подається 15-25 тис повітря, підігрітого до 180-190 ˚С в теплообміннику 10 свіжою парою тиском 1,3-1,6 МПа.

Стабільність концентрації плаву на виході із випарного апарату забезпечується системою автоматичного регулювання подачі пари у випарний апарат по температурі плаву на виході із апарату (підтримується в межах 175-185 ˚С) і в теплообмінник 10 по температурі повітря на вході у випарний апарат 6 (підтримується в інтервалі 180-190 ˚С). При небезпечних порушеннях температурного режиму, які можуть спричинити розкладання плаву, або при появі ознак такого розкладання автоматично припиняється подача пари в між трубний простір і включається подача слабкого розчину (води) у випарний апарат для придушення розкладання плаву.

Повітря, що виходить із випарного апарату при температурі 170-185 ˚С, насичене водяними парами. Воно забруднене аміачною селітрою у вигляді бризок концентрованого розчину і у вигляді аерозолю. При високій температурі процесу випарювання відбувається забруднення повітря аміаком як вільно розчиненим, так і в результаті невеликого гідролізу аміачної селітри. Вміст в пароповітряній суміші на виході із випарного апарату може досягати 6-7 г/м³, а аміак – 3-5 г/м³. Пароповітряна суміш із випарного апарату подається в промивний скрубер 7.

Гранулювання плаву. Процес гранулювання плаву здійснюється в циліндричній залізобетонній башті внутрішнім діаметром 12 м.

Особливістю грануляційної башти в агрегаті АС-67 є її нерозривний зв’язок з апаратом охолодження гранул в псевдо зрідженому (киплячому) шарі 16, який, будучи виповненим по всьому перетину башти, є її днищем. Все повітря, що надходить в башту, проходить через киплячий шар гранул селітри. Цим визначаються витрати повітря, що надходить в башту, так як для підтримування гранул в псевдозрідженому стані потрібна деяка його швидкість. При середньому діаметрі гранул 1,8-1,9 мм ця швидкість дорівнює приблизно 1,6-1,8 м/с. Таким чином, швидкість повітря в башті незалежно від сезону і навантаження постійна і близька до 1,8 м/с.

Безпосередньо на башті встановлений промивний тарілчастий скрубер, що має такий же діаметр (12 м). Для запобігання провалу рідини через отвори тарілок швидкість повітря у вільному перетині скрубера не повинна бути нижче 1,6 м/с, що в свою чергу висуває вимоги до відносної постійності витрати повітря (500-550 тис м³/год) через башту, незалежно від навантаження башти і температури зовнішнього повітря.

На відміну від інших схем, в агрегаті АС-67 грануляційна башта працює під підпором, рівним опору промивного скрубера – близько 1 кПа (100 мм. вод. ст.). Повітря нагнітається під решітку апарату охолодження селітри 16 повітродувками 14, встановленими на відмітці ±0,00.

Розбризкування плаву в башті здійснюється шістьма лієчними грануляторами, встановленими в потоці башти. 99,7-99,8 %-ний плав через гідро затвор 11, в якому з допомогою газоподібного аміаку здійснюється до нейтралізація плаву до нейтральної або слабко лужної реакції, і касетні фільтри 12 направляється в розподільчий колектор, через який і надходить до грануляторів 13.

 

Рівень плаву в вертикальних трубопроводах, що з’єднують розподільчий колектор з грануляторами, замірюється і сигналізується. Підвищення рівня в цих трубопроводах вище нормального свідчить про забивання отворів в грануляторах і необхідності їх промивання.

Охолодження гранул. Так як повітря в башту надходить безпосередньо через апарат охолодження, то він входить в неї підігрітим до 40-45 ˚С. Відповідно гранули в польоті після кристалізації охолоджуються до температури 120-130 ˚С. Подальше охолодження гранул, включаючи відвід тепла перекристалізації селітри (ІІ–ІV), здійснюється в псевдо зрідженому стані.

В агрегаті АС–67 встановлений двоступінчатий апарат КШ. Перша, основна ступінь, займає площу 88 м², обмежену окружністю діаметром 10,6 м. Сталевий борт висотою 300 мм по цій окружності відділяє першу ступінь від другої, виповненої в тій же плоскості, що і перша ступінь; він являє собою кільце з зовнішнім діаметром 12 м і внутрішнім діаметром 10,6 м. Вивантажувальні тічки розташовані в решітці ІІ ступеня. Гранули аміачної селітри охолоджуються до потрібної температури (приблизно 40-45 ˚С). В І ступені при температурі зовнішнього повітря аж до 25-28 ˚С. При більш високій температурі повітря в спекотні дні включається в роботу ІІ ступінь. Більшу частину року охолоджені гранули вивантажуються із апарату відразу після І ступеня (через тічки ІІ ступеня).

Кожний ступінь апарату споряджений повітродувкою 14: продуктивність повітродувки І ступеня 500-550 тис м³/год при напорі 4-6 кПа (400-600 мм вод. ст.), повітродувки ІІ ступеня – 150-200 тис м³/год при напорі 5,0-5,2 кПа (500-520 мм вод. ст.).

При високій відносній вологості атмосферного повітря навіть в теплу пору року може виникнути необхідність в деякому підігріві повітря (приблизно на 10 ˚С) для уникнення зволоження гранул. Значний підігрів повітря необхідний в холодну пору року, коли одним виключенням із роботи ІІ ступеня не вдається утримати температуру гранул на рівні 40-45 ˚С, яка є оптимальною для зберігання міцності гранул готового продукту.

Для забезпечення такої температури при підігріві всього повітря (500 тис м³/год) до 20 ˚С потрібно було б витратити до 12-15 т/год свіжої пари і мати великі поверхні теплообмінників-повітропідігрівачів. Тому з ціллю підтримання оптимальної температури гранул в зимовий час при економних витратах пари передбачена реконструкція апаратів киплячого шару, яка заклечається в розділенні І ступеня діагональною перегородкою на 2 частини. Зимою встановлюються гранулятори продуктивністю 20 т/год, і все навантаження (до 60 т/год) через три гранулятора подається на одну половину І ступеня апарату. Потік повітря під робочу половину і ступеня апарату підігрівається в теплообмінниках-підігрівачах 15.

Охолоджені гранул через тічки-затвори вивантажуються на стрічковий конвеєр 17, яким транспортується в окремі упаковки, де встановлені апарати для обробки гранул поверхнево-активною речовиною.

Обробка гранул поверхнево-активною речовиною. Обробка проводиться при пересипанні гранул перед надваговими бункерами в порожнистих апаратах 18 шляхом обприскування з двох сторін розвернутого потоку гранул розпиленим з допомогою пневматичних форсунок водним розчином диспергатора «НФ».

Розчин «НФ» надходить в цех в залізничних цистернах, розвантажується в при цехові ємності, звідки насосами через підігрівач, який включається в холодну пору року, подається на форсунки. Перед форсунками з допомогою розширювача з переливом забезпечується постійний напір розчину диспергатора. Температура розчину підтримується на рівні 40-45 ˚С. Витрати диспергатора «НФ» регулюються із розрахунку його вмісту в продукті на ріні 0,05-0,07 %.

Очистка повітря і сокової пари перед викидом в атмосферу. Повітря на виході із грануляційної башти забруднене пилом аміачної селітри і аміаком. По промисловим даним, вміст пилу у відпрацьованому повітрі складає до 1000 мг/м³, аміаку – близько 150 мг/м³). Очистка повітря від цих домішок здійснюється в тарілчастому промивному скрубері 7 з діаметром тарілок 12 м.

Відмінною особливістю схеми АС-67 є очистка повітря із грануляційної башти в суміші з соковою парою із апаратів ВТН і повітрям із випарного апарату. При використанні азотної кислоти концентрацією 58-60 % теплота сокової пари із апарату ВТН може бути використана тільки частково – на підігрів частини кислоти (до 15 % загальних її витрат).

Решта сокової пари не може бути утилізована в рамках агрегату АС-67. Тому вона повинна бути викинута в атмосферу, або сконденсована. Для її конденсації знадобилася б установка спеціального водяного або повітряного конденсатора з великою поверхнею із дефіцитної кислотостійкої сталі. Утилізація конденсату сокової пари обмежена із-за домішок (до 5 г/л і до 1,5 г/л ), викид в каналізацію практично неможливий по тим же причинам. Очистка конденсату, наприклад, на іонообмінних смолах, потребує значних капіталовкладень. Тому з техніко-економічної точки зору доцільно сокову пару викидати в атмосферу, попередньо очистивши її від домішок.

В схемі АС-67 сокова пара піддається двоступінчатій очистці: в апараті ВТН і в промивному скрубері в суміші з повітрям із башти. На вході в промивний скрубер повітряно-парова суміш після змішування повітря із башти, сокової пари із ВТН і повітря із випарного апарату має температуру 70-75 ˚С, містить до 1300 мг/м³ і до 250 мг/м³ .

Очистка повітряно-парової суміші від забруднень здійснюється на двох тарілках циркулюючим слабким розчином аміачної селітри, концентрація якого підтримується в межах 20-25 % регулюванням підживлення циклу паровим конденсатом або хімічно очищеною водою. В холодну пору року підживлення циклу може не знадобитися. Для вловлювання аміаку в циркулюючий розчин аміачної селітри дозується азотна кислота, кислотність розчину підтримується в межах 10-20 г/л мг/м³ . Циркуляція розчину здійснюється двома насосами 19 продуктивністю 160 м³/год кожен. При зменшенні циркуляції очистка погіршується із-за зростання провалу рідини і оголення окремих ділянок тарілок.

В багатотоннажному агрегаті АС-67 аміачна селітра відразу після гранулювання і охолодження упаковується в мішки. При відсутності вагонів упаковані мішки зберігаються на складі.

 

 

1 – підігрівач аміаку; 2 – підігрівач азотної кислоти; 3 – змішувач; 4 – апарат ВТН; 5 – донейтралізатор; 6 – випарний апарат; 7 – промивний скрубер; 8 – насос; 9 – збірник; 10,15 – підігрівачі повітря; 11 – гідрозатвор; 12 – фільтр плаву; 13 – гранулятори; 14 – повітродувки; 16 – апарат КШ; 17 – конвеєр; 18 – апарат для обробки гранул добавкою НФ; 19 – буферна ємність; 20 – насос.

 

Рисунок 5 – Схема виробництва аміачної селітри в агрегаті АС – 67