 |
|
Рефрактометричним методом
Аналіз виконують за методикою, що викладена в п. 4.2. з урахуванням деяких особливостей. Показник заломлення світла етиловим спиртом залежить від його концентрації і має екстремальний характер. Досягнувши максимуму при концентрації спирту 80 % мас., далі із зростанням концентрації показник заломлення світла поступово зменшується. Тому водно-спиртові розчини з концентрацією до 52 % мас. аналізуються безпосередньо. Більш концентровані розчини, для яких одному і тому самому показнику заломлення відповідають дві концентрації спирту, розчиняють дистильованою водою двічі за масою. Тому, визначивши їх міцність, отримане значення збільшують вдвічі.
Рефрактометричний метод використовують тільки для чистих водно-спиртових розчинів, тому для аналізу бражки, пива, вина, горілки та інших спиртовмісних продуктів їх попередньо дистилюють і далі працюють з отриманими дистилятами.
Для визначення вмісту спирту за показником заломлення застосовують прецизійні занурювальні рефрактометри (ІРФ-1, ІРФ-451 і т.п.), які дозволяють визначити цей показник з точністю ± 2×10-5, а концентрацію розчину з точність до 0,03-0,05 % мас. При роботі з іншими рефрактометрами показник заломлення знаходять з меншою точністю (± 2×10-4), що збільшує абсолютну похибку при визначенні вмісту спирту при його низьких концентрація до ± 0,3 % мас. і середніх до ± 0,6 % мас.
Прилади і посуд: прецизійний занурювальний рефрактометр ІРФ-1 або іншого типу, водяна баня, термометр з ціною поділки шкали 0,5о С із шкалою від –25 до +30о С.
Техніка аналізу. Під час аналізу готують водяну баню з температурою 20 оС і протягом 10-15 хв. витримують у ній вимірювальну частину рефрактометра і пробу, яку аналізують. Потім рефрактометр виймають із стояка, призму висушують рушником. Далі прилад занурюють у стаканчик з пробою, що аналізується. Знімають не менше трьох показів. За середнім значенням умовної шкали приладу в спеціальних таблицях знаходять вміст спирту в розчині в масових або об'ємних частках, %.
Приклади користування таблицями для визначення міцності
водно-спиртових розчинів
Якщо температура і показники спиртоміра виражені цілими числами, то дійсну міцність водно-спиртового розчину знаходять у відповідних колонках [5, табл. 3]. При дробових показниках, за винятком показників спиртоміра, що кратні 0,5, користуються методом лінійної інтерполяції.
Приклад 1. Покази скляного спиртоміра 89,5 при температурі 12о С. За [5, табл. 3], знаходимо міцність спирту при температурі 20о С – 91,52 об’ємної частки.
Приклад 2. Покази скляного спиртоміра 52,5, а температура розчину 18,1о С. За [5, табл. 3] знаходимо дійсний вміст спирту в розчинні при показах спиртоміра 52,5 і температурах 18-19о С; 18о С – 53,24; 19о С – 52,87; 18,1о С – Х.
Дійсний вміст спирту при температурі 18,1о С і показах спиртоміра 52,5 визначаємо з рівняння
тоді Х = 53,20 об’ємної частки.
Приклад 3. За результатами досліду покази скляного спиртоміра 42,4 при температурі 22,6о С. По таблиці [5, табл. 3] знаходимо дійсний вміст спирту при температурах 22 і 23о С та показах спиртоміра 42,0 і 42,5. Для знаходження дійсного вмісту спирту за результатами досліду складаємо табл. 5.
Таблиця 5 – Вміст спирту при різних температурах і показах спиртоміра
| Температура, о С | Вміст спирту | ||
| 42,0 | 42,4 | 42,5 | |
| 22,0 | 41,2 | – | 41,7 |
| 22,6 | Х | Y | Z |
| 23,0 | 40,8 | – | 41,31 |
Знаходимо значення Х з рівняння:
тоді Х = 40,96 об’ємної частки;
Значення Z знаходимо з рівняння:
тоді Z = 41,46 об’ємної частки.
Тепер, коли відомі дійсні значення вмісту спирту при температурі 22,6о С і показах спиртоміра 42,0 і 42,5, визначаємо дійсну міцність розчину Y:
тоді Y = 41,36 % об’ємної частки.