Главная | Обратная связь

Методы контроля концентрации рабочих растворов

Сложности инструментального контроля концентрации в текстильной промышленности обусловлены тем, что рабочие растворы загрязнены механическими примесями (пух, нити, инкрусты), многокомпоненты, вспенены и имеют разную температуру. Кроме того, имеются трудности при размещении в машинах датчиков, так как емкости заняты движущимся материалом, каретками для патронов с пряжей и т.д.

Концентрацию раствора контролируют с помощью кондуктометрического, денситометрического, оптического, радиоизотопного методов или титрования при прямом способе регулирования, а также косвенным способом (без контроля концентрации).

Кондуктометрический метод контроля концентрации основан на зависимости удельной электрической проводимости раствора от его концентрации. Эта зависимость имеет экстремум. Для всех растворов электролитов эквивалентная проводимость возрастает с разбавлением из-за увеличения степени диссоциации. Предельное значение эквивалентной проводимости соответствует бесконечному разбавлению, то есть полной диссоциации.

В многокомпонентных растворах электролитов электрическая проводимости подчиняется закону аддитивности. Это означает, что кондуктометрический метод не является избирательным и применяется в основном для измерения концентрации бинарных и псевдобинарных растворов.

На электропроводность сильно влияет температура, изменяющая степень диссоциации, подвижность ионов и вязкость. В общем случае с ростом температуры электропроводность проводников второго рода увеличивается.

Известны контактные и бесконтактные, высокочастотные и низкочастотные, постоянного и переменного тока кондуктометры. Контактный метод обеспечивает высокую точность измерения, непосредственный отсчет измеряемой величины, относительно простой способ реализации. Недостатком являются поляризационные явления на электродах, а также неизбирательность, что ограничивает его использование в отделочном производстве, так как часто используются многокомпонентные растворы.

Денситометрический метод контроля концентрации основан на измерении плотности растворов. Метод можно реализовать на основе поплавковых (ареометрических), весовых (пикнометрических), гидростатических, ультразвуковых и радиоизотопных датчиков плотности растворов.

Метод применяется для растворов, в которых существует однозначная зависимость между плотностью и концентрацией (отделочные растворы, растворы на химических станциях).

Денситометрами общего назначения возможно измерение плотности жидкостей от 700 до 2000 кг/м³. После измерения плотности по таблицам или графикам определяют концентрацию раствора, соответствующую данной плотности.

Недостатком метода являются неизбирательность, т.е. невозможность использования его для многокомпонентных растворов, а также зависимость плотности от температуры измеряемой среды.

Ультразвуковой (акустический) метод определения концентрации основан на измерении скорости распространения в растворах звуковых волн. Скорость зависит от физических свойств среды, в которой они распространяются, и от явлений, возникающих при их распространении. В жидкостях распространяются только продольные волны. В большинстве случаев скорость распространения звуковых волн не зависит от частоты.

Преимущества акустического метода – бесконтактность, независимость показаний от прозрачности среды, взрыво- и пожаробезопасность, высокая чувствительность.

Недостатками являются зависимость показаний от температуры, сложность измерительных схем.

Оптические методы имеют высокую чувствительность, точность измерения и бесконтактность.

Действие анализаторов основано на зависимости оптической плотности, коэффициентов преломления и отражения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра.

В абсорбционном оптическом методе используется весь спектр электромагнитных колебаний. Метод заключается в измерении ослабления (или погашения) электромагнитного излучения исследуемым веществом. Абсорбциометры, использующие электромагнитные излучения в видимой части спектра, называются колориметрами.

Фотоколориметрический метод основан на поглощении видимого излучения окрашенным анализируемым компонентом (или цветным продуктом реакции его со вспомогательным жидким реагентом).

Наибольшее распространение в красильно-отделочном производстве получили колориметры. Сущность данного метода заключается в том, что оптическая плотность прямо пропорциональна концентрации вещества в растворе. Однако прямо пропорциональная зависимость между оптической плотностью и концентрацией наблюдается не у всех растворов.

Перспективной разновидностью метода является магнитооптическое измерение, в котором для анализа используются оптические свойства исследуемой среды, помещенной в магнитное поле.

Рефрактометрический метод основан на зависимости показателя преломления от концентрации контролируемого раствора. Неотраженный свет, попадая из одной среды в другую, изменяет направление своих лучей, в результате чего преломляется. При переходе света из среды более плотной в среду меньшей плотности угол преломления больше, чем угол падения, и наоборот.

Преимущество рефрактометров, основанных на методе полного внутреннего отражения, заключается в возможности контроля концентрации непрозрачных жидкостей. Диапазон измерения рефрактометра зависит от параметров оптической и следящей системы.

Радиоизотопные методы анализа также применяют для контроля концентрации растворов. Обычно используют один из двух видов взаимодействия ядерных излучений с веществом – поглощение излучения веществом (плотномеры) или ионизацию вещества излучением (анализаторы состава).

В первом случае поток излучения b- или a-частиц проходит через слой контролируемой среды, ослабляется и измеряется детектором излучения (газоразрядным или сцинтилляционным счетчиком или ионизированной камерой).

Во втором случае поток первичного излучения вызывает в контролируемом объекте характерное для него вторичное излучения, регистрируемое детектором. Методы применимы для определения концентрации в двухкомпонентной смеси при условии, что атомные номера контролируемого и остальных компонентов существенно отличаются.

Основное преимущество радиоизотопных методов – бесконтактность, позволяющая контролировать концентрацию растворов, находящихся в закрытых сосудах, под давлением.

Титрование метод объемного анализа. По способу регистрации окончания реакции различают титрометры потенциометрические, кондуктометрические, фотометрические, нефелометрические и др.

При титровании концентрация преобразуется в эквивалентное количество титрующего вещества.

Основное преимущество этого метода – универсальность, недостатками являются необходимость титранта, специальное приготовление раствора, подача его в анализаторы.

6.8.3. Измерительные устройства для лабораторного
и производственного контроля концентрации
красителей и рабочих растворов

По ходу технологического процесса невозможно определить состав (концентрацию) компонентов раствора, а можно лишь измерить какие-либо показатели его свойств, например оптических. Иными словами, определение состава компонентов является результатом косвенных измерений.

В отличие от датчиков универсального назначения (термометры, расходомеры, датчики уровня, давления и т.д.) датчики анализаторов состава жидкостей общепромышленного исполнения имеют ограниченную область применения. Они не могут быть установлены в красильно-отделочном производстве, где из-за многообразия видов окрашиваемого текстильного материала и рецептуры красильных растворов требуются универсальные датчики и диапазоном измерения концентрации 0 ¸ 30 г/л (при температуре раствора 20 ¸ 140°С, давлении до 0,4 МПа, рН 2 ¸ 12).

При создании универсального датчика (или унифицированного ряда датчиков с диапазоном измерения концентрации 0 ¸ 5, 5 ¸ 15, 15 ¸ 30 г/л и т.п.) необходимо сначала нормализовать условия измерения. Следует учитывать, что результат анализа как косвенное измерение будет не однозначным в зависимости от условий измерения: температуры раствора, показателя рН, наличие электролитов, текстильно-вспомогательных веществ.

Существуют уже разработанные измерительные установки и системы, позволяющие измерять концентрацию красителей в рабочих средах. Под измерительными установками понимается средство измерения, представляющее собой агрегированную совокупность (комплекс) функционально объединенных измерительных преобразователей, измерительных приборов и вспомогательных устройств, расположенных в одном месте и связанных единством конструктивного исполнения.

Одной из первых измерительных установок, получивших распространение в отечественных лабораториях, является измерительная установка «Дайометр». Установка предназначена для определения выбора кубовых красителей при крашении пряжи в средние тона и состоит из сосудов для восстановления или растворения красителя и для собственно крашения, термостата, газового сифона, измерительной фотометрической головки и электронного блока. Установка позволяет осуществлять изометрическое крашение с непрерывным контролем выбора красителя из раствора.

При изменении концентрации красителя оптическая плотность раствора в рабочем канале изменяется по отношению к раствору сравнения, что приводит к появлению сигнала разбаланса на выходе измерительной схемы датчика. Разбаланс устраняется автоматически, путем изменения степени раскрытия диафрагмы в рабочем канале. С помощью реохорда, связанного с осью винтовой передачи диафрагмы и двигателем сервопривода, степень раскрытия диафрагмы (и соответствующее значение относительной оптической плотности) преобразуется в электрическую величину и регистрируется самопишущим прибором типа КСП или КСМ. Прибор подобного типа прост в обслуживании и может быть смонтирован непосредственно в производственной лаборатории.

Разработана система автоматического дозирования концентрированного красильного раствора в ванну лабораторного красильного аппарата по мере истощения исходного красильного раствора. Одновременно самописцем регистрируется расход красителя.

На рис. 6.35 приведена функциональная схема системы. К выходу фотометра 1 типа ФМ-58 с проточной кюветой подключен гальвонометр 2 типа М 194 со световой индикацией результатов измерений. На шкале гальвонометра установлены два фоторезистора 3 и 4. При номинальной концентрации красителя освещается фоторезистор 3, при уменьшении концентрации красителя в растворе (увеличение тока через гальванометр) – фоторезистор 4. Фоторезисторы включены в мостовую схему 5, с которой напряжение разбаланса подается на фоточувствительный усилитель мощности 6, выход которого связан через электродвигатель (реле) 7 с исполнительным механизмом 8 (моторным вентилем или клапаном) дозатора красителя.

Длительность дозирования порции красителя, которая регистрируется самописцем 9, а также длительность блокировки дозатора во время перемещения дозированной порции задается реле времени 10 и 11.

На рис. 6.36 приведена функциональная схема комплекса Colorex. Кроме «жесткого» управления температурно-временным режимом работы красильного аппарата Colorex дает возможность «гибкого» управления температурным режимом по условию стабилизации скорости сорбции красителя из ванны.

Перед началом крашения настраивают фотометрический блок по двум точкам: по точке 100% выбора красителя и по точке 0% вибрация красителя. В первом случае настройку осуществляют по воде, во втором случае – по начальной красильной ванне.

Световой поток источника 1 проходит через светофильтр 2, после чего делится полупрозрачным зеркалом 3 на два луча: опорный, регистрируемый фотоприемником 6, и рабочий, проходящий через кювету 4 на фотоприемник 5. Сигналы фотоприемников 5 и 6 логарифмируются в блоке 7. Для обеспечения оптимальных условий фотометрирования можно изменять базовую длину L кюветы.

Рис. 6.35. Функциональная схема системы автоматического дозирования красителя
1 – фотометр; 2 – гальванометр; 3 – фоторезистор; 4 – фоторезистор;
5 – мостовая схема; 6 – усилитель мощности; 7 – электродвигатель;
8 – исполнительный механизм; 9 – самописец; 10 – реле времени; 11 – реле времени

Рис. 6.36. Функциональная схема комплекса COLOREX
1 – источник светового потока; 2 – светофильтр;
3 – полупрозрачное зеркало; 4 – кювета; 5 – фотоприемник;
6 – фотоприемник; 7 – логарифмирующий блок

В уже существующих оптических приборах по измерению концентрации красителя в рабочих растворах существуют ряд недостатков, таких как их большие габариты, потребность в дополнительных устройствах и приспособлениях, а также большие погрешности при измерении, т. к. определение концентрации происходит не непосредственно в красильной ванне, а за ее пределами методом отбора проб и разбавлением красильного раствора. Разработанный прибор в данной работе позволяет в некоторой степени устранить данные недостатки.