 |
|
Визначення вмісту нітратів
Вміст нітратного Нітрогену визначають за допомогою розчину дифеніламіну в сульфатній кислоті, який з нітратами утворює сполуку синього кольору.
У пробірку наливають 2 см3 досліджуваної води, 0,1 см3 8 %-го розчину NaCl, старанно перемішують, потім по стінці пробірки обережно доливають 2 см3 розчину дифеніламіну в сульфатній кислоті. Забарвлення, яке з`явилося у вигляді смужки синього кольору на межі двох розчинів, розглядають на білому фоні. Вміст нітратного Нітрогену у воді визначають за даними, наведеними в табл. 5.
Таблиця 5
Вміст нітратного Нітрогену залежно від забарвлення розчину
| Забарвлення смужки за споглядання збоку | Ширина смужки, мм | Вміст нітратів, мг/ дм3 |
| Ледь помітне бузково-сіре | Ледь помітне | 0,1 |
| Помітне бузково-сіре | 0,5 | |
| Помітне синювато-бузкове з рожевими краями | 1,5 | 1,0 |
| Бузково-синє, щільне | 2,0 | |
| Синє, розшароване: зверху – брудно-зелений колір; шари: синій, білий, синій | 2,5 | 5,0 |
| Синє, розшароване, зверху – забарвлене в брудно-зелений колір з буруватим відтінком | 4…5 | 10,0 |
| Яскраво-синє, розшароване, зверху – брудно-зелений колір з бурим відтінком | 5…6 | 20,0 |
| Яскраво-синє, розшароване, зверху – бурий колір | 6…7 | 50,0 |
| Темно-синє, зверху – бурий колір | 7…8 | 100,0 |
Визначення окиснюваності води
Визначення перманганатної окиснюваності води
За методом Кубеля
Під час визначення перманганатної окиснюваності окисником є калію перманганат у кислому середовищі. Окиснюваність можна визначати за нагрівання та на холоді. Зазвичай у практиці водопостачання окиснюваність визначають за нагрівання. У цьому випадку речовини, які містяться у воді, окиснюються титрованим розчином калію перманганату. Залишковий калію перманганат, який не вступив у реакцію з органічними сполуками, зв`язують титрованим розчином оксалатної кислоти, надлишок якої надалі відтитровують розчином калію перманганату.
Хід визначення. У конічну колбу обємом 250 дм3 відмірюють піпеткою 100 дм3 досліджуваної води, додають 5 дм3 розчину сульфатної кислоти (1 : 3) і 10 дм3 0,01 н розчину калію перманганату з бюретки. Колбу накривають лійкою із скляною насадкою, яка відіграє роль зворотного холодильника, нагрівають її до кипіння рідини і кип`ятять рівно 10 хв. (від моменту закипання). Тривалість кип`ятіння встановлена стандартом і її необхідно витримувати точно, бо від неї залежить повнота окиснення органічних сполук калію перманганатом.
Частина внесеного калію перманганату витрачається на окиснення органічних речовин у воді, а решта – залишається непрореагованою.
Колбу знімають з нагрівального приладу, в гарячий розчин (~ 95 0 С) додають піпеткою 10 дм3 0,01 н розчину оксалатної кислоти і добре перемішують. Оксалатна кислота реагує з надлишком калію перманганату, який залишився після окиснення органічних речовин, внаслідок чого розчин знебарвлюється. Знебарвлений розчин із надлишком оксалатної кислоти відтитровують 0,01 н розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого кольору.
Для встановлення точки еквівалентності титрування, яке відбувається як окисно-відновний процес, цю операцію можна здійснювати як потенціометричне титрування. Для цього розчин кількісно переносять у ємність із вмонтованими електродами (вимірювальним (платиновим) і порівняння (хлор-срібним)), які під`єднані до рН-метра. Точку еквівалентності фіксують за стрибком окисно-відновного потенціалу, значення якого періодично записують після додавання деякої кількості титрувального розчину.
Якщо під час або після кип`ятіння розчину характерне забарвлення не зберігається (розчин буріє), то в колбу знову вносять 10 см3 0,01 н розчину KMnO4 і кип`ятять ще 10 хв.
Перманганатну окиснюваність води Х розраховують за формулою
, мг/дм3 ,
де V, V1 – об`єми розчину KMnO4, доданого в пробу води і витраченого на
титрування надлишку оксалатної кислоти, відповідно, см3;
– нормальна концентрація розчину KMnO4, екв/дм3;
V2 , 
–об`єм (см3) і концентрація (екв/дм3) розчину оксалатної кислоти, відповідно;
Е –еквівалентна маса Оксигену; Е =8 г/екв;
V3 – об`єм води, взятої для дослідження, см3.
Під час визначення перманганатної окиснюваності необхідно періодично перевіряти концентрацію розчину KMnO4, оскільки він є нестійким і в часі повільно розкладається. Для цього в окрему конічну колбу відбирають 100 см3 дистильованої води, підкиснюють її 5 см3 сульфатної кислоти (1 : 3), нагрівають до кипіння, знімають колбу з нагрівального приладу, додають 10 см3 0,01 н розчину оксалатної кислоти і титрують розчином калію перманганату до блідо-рожевого забарвлення.
Концентрацію KMnO4 розраховують за формулою
,
де V4 – об`єм розчину KMnO4, витрачений на титрування 10 см3 0,01 н розчину оксалатної
кислоти, см3.