Главная | Обратная связь

Визначення біологічного споживання кисню

 

Об`єм проби води (V), яку необхідно взяти для аналізу на БСК, розраховують із урахуванням значення ХСК, попередньо визначеного за калію дихроматом, за формулою

.

 

Наприклад, якщо ХСК = 5, то об`єм води (стоків) для аналізу дорівнює 1000 : 50 = 20. Тому відбирають 20 см<sup>3</sup> води, що аналізується, її поміщають в мірну колбу об`ємом 1 дм³ і додають дистильовану воду до мітки на колбі. Відповідно розведення дорівнює

1000 : 20 = 50 разів.

Хід визначення. Для розведення проби, яку аналізують, спеціально готують воду для розведення. Попередньо розраховують кількість розвідної води і готують її так (з розрахунку на 1 дм³): до 1 дм³ дистильованої води додають 1 см³ фосфатного буферного розчину, 1 см³ магнію(ІІ) сульфатнокислого, 1 см³ кальцію хлориду та 1 см³ розчину феруму(ІІІ) хлориду. Приготовану воду поміщають у кристалізатор і за температури 20±1⁰С насичують киснем повітря, аеруючи протягом 1 години. Приймають всі запобіжні заходи для попередження забруднення розвідної води. Воду для розведення готують у день її використання.

Чистоту цієї води перевіряють холостою пробою. Чотири кисневі склянки наповнюють водою: у двох визначають кисень у день дослідження проби (нульовий день), а у двох інших, поставлених у термостат, визначають кисень разом з пробами, які аналізують. Різниця середньою концентрації кисню у нульовій пробі і на кінець інкубації має не перевищувати 0,5 мг/дм³.

Приготування проб води для дослідження. У мірну колбу об’ємом 1 дм³ сифоном наливають розвідну воду до половини об’єму колби, додають попередньо визначений об’єм досліджуваної води і заповнюють мірну колбу до мітки. Колбу закривають корком, її вміст ретельно перемішують, перевертаючи 15 – 16 разів.

Отримані проби води розливають у кисневі склянки до верху і закривають навкіс зрізаними притертими корками так, щоб не залишилося бульбашок повітря. Ковпачки від склянок заповнюють тією ж водою і склянки перевертають дном догори і вставляють їх у ковпачки, витісняючи воду так, щоб туди не потрапило повітря. Після цього склянки повертають у звичайне положення і поміщають у термостат, де температура 20±1⁰С. У термостаті всі проби витримують інкубаційний період (5, 7, 10, 20, 25 діб, залежно від мети досліджень), а потім виймають з термостату розвідну воду і ту, що досліджують та визначають в них розчинений кисень йодометричним методом.

Йодометричне визначення кисню ґрунтується на реакції окиснення мангану(ІІ) гідроксиду розчиненим киснем та йодометричному визначенні утворених окиснених сполук.

У кисневу склянку, заповнену до верху пробою, додають 2 см³ розчину мангану(ІІ) сульфату. Для цього наповнену піпетку занурюють до половини кисневої склянки, потім відкривають її верхній кінець і повільно виймають. Іншою піпеткою додають у пробу 2 см³ розчину калію гідроксиду з калію йодидом. У цьому випадку кінчик піпетки занурюють тільки під рівень проби у горловині кисневої склянки. Склянку обережно закривають так, щоб під корком не утворилося бульбашок повітря. Горловину склянки споліскують водою, вміст ретельно перемішують, перевертаючи склянку, до утворення пластівців осаду на дні, де він накопичується 10 – 15 хв.

Після випадання осаду мангану гідроксидів склянку відкривають і піпеткою з широким кінцем, зануреним під рівень проби, додають 10 см³ розведеної (1:4) сульфатної кислоти та 0,15 см³ 4 %-го розчину сульфамінової кислоти або 40 % -го розчину сечовини. Кисневу склянку знову закривають і перемішують її вміст. Потім вміст кисневої склянки переливають у колбу для титрування, обполіскуючи кисневу склянку і корок дистильованою водою у ту ж колбу. Після 5 хв. витримування в темному місці розчин титрують до світло жовтого забарвлення 0,01 М розчином натрію тіосульфату. Додають 1 см³ 0,5 %-ого розчину крохмалю і продовжують титрування до знеколірнення.

Обчислення

Вміст розчиненого кисню С(О₂), мг/дм³ обчислюють за формулою

С(О₂) = V·С_М·k·E·1000/(V₁-V₂),

де V – об’єм Na₂S₂O₃, витрачений на титрування, см³;

С_М – молярна концентрація Na₂S₂O₃, моль/дм³;

k – поправочний коефіцієнт реальної молярності Na₂S₂O₃;

V₁ – об’єм кисневої склянки, см³;

V₂ – загальний об’єм реактивів, які додали у кисневу склянку для фіксації кисню, см³;

E – еквівалентна маса Оксигену, г/екв.

Під час проведення холостого досліду вплив окиснювачів враховують відніманням, а відновлювачів – додаванням результатів холостого та контрольного дослідів.

Величину БСК_розв. розвідної води в мг О₂/дм³ розраховують за формулою

БСК_розв.= С_о,розв.(О₂) – С_n,розв.(О₂),

де С_о,розв.(О₂) – вміст розчиненого кисню у кисневій склянці з розвідною водою до інкубації, мг/дм³;

С_n,розв.(О₂) – вміст розчиненого кисню у кисневій склянці з розвідною водою після інкубації продовж n днів, мг/дм³.

Величину БСК_n проби води, яку аналізують, у мг О₂/дм³ розраховують за формулою

БСК_n = [С_о,(О₂) – С_n(О₂) - БСК_розв.]·1000/V ,

де С_о(О₂) – вміст розчиненого кисню у кисневій склянці з водою, яку аналізують, до інкубації, мг/дм³;

С_n(О₂) – вміст розчиненого кисню у кисневій склянці з водою, яку аналізують, після інкубації продовж n днів, мг/дм³;

V – об’єм води, яку відбирали для розведення в мірній колбі, см³.