Главная | Обратная связь

Методика проведения работы.

Фосфорит размалывают в металлической ступке, а затем растирают в фарфоровой ступке и просеивают. Отвешивают около 20 — 25 г фосфоритной муки на технохимических весах. Для реакции используют 62—64%-ную серную кислоту.

Количество кислоты (в мл), необходимое для разложе­ния фосфорита или апатита, рассчитывают на основании реакции образования суперфосфата, считая, что состав фосфорита или апатита соответствует теоретическому. По­скольку в фосфорите всегда имеются примеси, кислоты бе­рут на 15% меньше теоретически рассчитанного количества. Лучше для работы использовать чистый фосфат кальция Са₃(РО₄)₂.

Кислоту наливают в фарфоровый стакан и подогревают до 50 — 60 °С. Затем в стакан отдельными порциями насы­пают фосфоритную муку или апатитовый концентрат. Смесь перемешивают стеклянной палочкой в течение 3 — 4 мин и ставят в сушильный шкаф при 110—150 °С на 1 ч. Затем ее охлаждают и проводят анализ суперфосфата. При ис­пользовании апатита все работы по его кислотному расщеп­лению нужно проводить под сильной тягой ввиду выделения фтороводорода.

Для анализа отвешивают на аналитических весах 2 — 2,5 г суперфосфата и растирают в фарфоровой ступке до уничтожения комочков. В ступку приливают 25 мл воды, смесь растирают и после отстаивания раствор фильтруют в мерную колбу (на 250 мл). В колбу предварительно нали­вают 5 — 6 капель соляной кислоты, которая предупреждает гидролиз солей кальция. Остаток в ступке еще 3 раза расти­рают с водой, прибавляя каждый раз воды по 20—25 мл, и каждый раз декантируют раствор на фильтр. Затем нерастворившийся остаток переносят на фильтр и промывают его водой, заполняя колбу до метки. Раствор тщательно перемешивают. Он содержит водорастворимый оксид фос­фора (V).

Фильтр с нерастворившимися остатками переносят в дру­гую мерную колбу емкостью в 250 мл, приливают 100 мл раствора Патермана и, закрыв колбу пробкой, сильно взбал­тывают (фильтр распадается на волокна). Колбу нагревают до 60°С в течение 15 мин. Нагревание лучше проводить в термостате. Затем содержимое колбы охлаждают, доливают дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в колбу. Первые порции фильтра отбрасывают. Раствор содержит так называемый цитраторастворимый оксид фосфора (V).

Для определения общего количества цитрато- и водорас­творимой фосфорной кислоты из водной вытяжки и нитрат­ного раствора берут по 50 мл и выливают эти растворы в стакан. В стакан наливают 25 мл раствора Патермана, пе­ремешивают и нейтрализуют 2 — 3%-ным раствором аммиака по фенолфталеину. Для осаждения фосфат-иона к раствору приливают 25 — 38 мл магнезиальной смеси, а затем 10 — 25 мл 25%-ного раствора аммиака. Содержимое стакана пе­ремешивают в течение 30 мин или оставляют стоять в те­чение 5—15 ч. Выпавший осадок магний-аммоний фосфата фильтруют через плотный беззольный фильтр и промы­вают 2 — 3%-ным раствором аммиака. Затем фильтр с осад­ком переносят в тигель, высушивают, озоляют, прокали­вают в муфеле при красном калении и взвешивают.

Содержание фосфорной кислоты в расчете на оксид фос­фора (V) вычисляют по формуле:

,

где т — масса пирофосфата магния в граммах;

т₁ — навес­ка суперфосфата в граммах;

0,6377 — множитель для пересчета Мg₂Р₂О₇ на Р₂О₅.