Методика проведения работы. ⇐ ПредыдущаяСтр 6 из 6
Работу проводят в приборе (рис. 3). Ацетилен получают, приливая по каплям к карбиду кальция концентрированный раствор хлорида натрия, так как реакция с водой идет слишком бурно. Для снижения скорости реакции в колбу можно предварительно прилить 20 — 30 мл спирта. Взаимодействие карбида кальция с водой должно проходить с такой скоростью, чтобы в промывной склянке в секунду пробулькивал один пузырек. При сильном токе ацетилена выход уксусной кислоты снижается. Ацетилен поступает в колбу с насыщенным раствором сульфата ртути (II), где и происходит его гидратация и образование уксусного альдегида. Для предупреждения гидролиза сульфата ртути (II) в колбу прибавляют 1 — 2 мл концентрированной серной кислоты. В случае отсутствия готового сульфата ртути (II) его легко можно приготовить растворением оксида ртути (II) в серной кислоте при нагревании. Для этого нужно взять около 1г оксида ртути (II) и 30 мл серной кислоты (разбавленной 1:4). На технохимических весах отвешивают 1—1,5 г карбида кальция и помещают его в сухую колбу 1. Затем нагревают раствор сульфата ртути (II) до 70 °С, следя за температурой по показаниям термометра. Раствор хлорида натрия приливают по каплям. Ацетальдегид, получающийся за счет гидратации ацетилена под влиянием катализирующего действия соли ртути, испаряется и поступает в пробирку с разбавленным раствором перманганата калия, где происходит его окисление до уксусной кислоты. Пары альдегида перед поступлением в пробирку с перманганатом следует смешать с воздухом, который подается из газометра через тройник. Для наблюдения за током воздуха между тройником и газометром включают промывалку с водой. Воздух пускают со скоростью один пузырек в секунду. Опыт продолжают до прекращения появления пузырьков газа в промывалке 2. После окончания реакции отсоединяют пробирку с раствором уксусной кислоты. Для отделения раствора уксусной кислоты от оксида марганца (IV) раствор профильтровывают, переливают в мерную колбу на 100 мл, доливают до метки, перемешивают и титруют 0,05 н. раствором щелочи.
Выход уксусной кислоты считают, предполагая, что карбид кальция не имеет примесей. В действительности он всегда имеет загрязнения, и если из чистого карбида должно согласно ГОСТу получиться 370л ацетилена (20 °С, 101,3 Па), то из технического получается 230 — 280 л. Потери продукта происходят также и за счет неполноты гидратации ацетилена и окисления ацетальдегида. Выход уксусной кислоты рассчитывают как процентное отношение полученного количества уксусной кислоты к тому ее количеству, которое должно получиться теоретически. Оформление результатов работы Зарисовать и описать действие установки по получению уксусной кислоты. Цифровые данные занести в таблицу.
Вопросы и задачи 1. В техническом карбиде кальция содержалось 80% чистого карбида. Из 100кг карбида кальция получено 75кг уксусной кислоты. Определите выход уксусной кислоты. Ответ: 87,90%. 2. Как теоретически объяснить, почему соли металлов, проявляющих несколько степеней окисления, катализируют процесс окисления ацетальдегида в уксусную кислоту? 3. Как изменяют энергию активации соли ртути (ІІ) при реакции гидратации ацетилена? 4. Одним из способов очистки ацетилена от примесей сероводорода и фосфида является его промывка хромовой кислотой. Напишите уравнения реакций, происходящих при очистке ацетилена.
Список рекомендуемой литературы 1. Методичні вказівки щодо організації виконання лабораторних робіт в хімічної лабораторії. Повстяной В.М., Лебедєва І.О., Повстяной М.В. // Херсон, ХНТУ, 2008. — 55с. 2. Ключников Н.Г. Практические занятия по химической технологии. — М.: Просвещение, 1978. — С. 10-16, 124-127. 3. Соколов Р.С. Химическая технология: Учеб. пособие для студ. высш. учеб. заведений: В 2 т.— М.: ВЛАДОС, 2003.—Т.1.— 368 с. 4. Мельников Е.Я., Салтанова В.П., Наумова А.М., Блинова Ж.С. Технология неорганических веществ и минеральных удобрений: Учебник для техникумов. — М.: Химия,1983. — 432 с.
©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.
|