 |
|
Определение содержания азота нитратов в воде
Принцип метода. Метод основан на реакции нитратов с салициловой кислотой и едким натром в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.
Определению мешают цветность воды более 20-25 градусов, влияние которой устраняется добавлением гидроокиси алюминия и последующей
фильтрацией, хлориды в концентрации более 200 мг/л (удаляют добавлением сернокислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона), железо, в концентрации более 0,5 мг/л, влияние которого может быть устранено добавлением 8-10 капель сегнетовой соли перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.
Необходимые реактивы: 10% раствор салициловой кислоты спиртовый
Серная кислота концентрированная
30% раствор NaOH
Дистиллированная вода
Посуда и оборудование: фотоэлектроколориметр
Кюветы на 10 мм
Фарфоровые чашки для выпаривания
Пипетки на 1 и 5 мл
Пробирки колориметрические на 20 мл
Плитка электрическая
Стеклянные палочки
Химические стаканчики на 100-150 мл
Ход определения. 1мл исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения чашки прибавляют 3 капли 10% салициловой кислоты и 0,5 мл серной кислоты.
Перемешивают стеклянной палочкой и дают постоять 5 минут. Затем осторожно приливают 5 мл дистиллированной воды и 3 мл 30% раствора NaOH.
Выливают в колориметрическую пробирку и доводят объем до 20 мл дистиллированной водой.
Измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной рабочего слоя 10 мм по отношению к контрольной пробе (дистиллированная вода, в которую добавлены те же реактивы).
По калибровочному графику находят содержание в воде азота нитратов и пересчитывают на нитрат-ион (NO3) путем умножения найденной концентрации (С) на 4,42.
Содержание нитратов (Х) в мг/л вычисляют по формуле:
Х = С×4,42 мг/л, где
С – содержание азота нитратов, найденное по калибровочному графику,
4,42 –пересчетный коэффициент на нитрат-ион.
Результаты исследования азотсодержащих веществ в воде оформить в протоколе:
ПРОТОКОЛ
исследования азотсодержащих веществ в воде
Исследовалась проба воды из _____________________________
(наименование водоисточника)
Результаты исследования:
Приближенное количество азота аммонийных солей, найденное по
качественной реакции - ________________________мг/л
Объем пробы исследуемой воды, взятой для количественного определения аммонийного азота - _________________________ мл,
Оптическая плотность раствора (D)_____________________,
Содержание аммонийного азота по калибровочному графику - _______мг/л,
Приближенное количество азота нитритов, найденное по качественной реакции - ____________________________мг/л,
Объем пробы исследуемой воды, взятой для количественного определения азота нитритов - __________________________ мл,
Оптическая плотность раствора (D)_________________,
Содержание азота нитритов по калибровочному графику - __________мг/л,
Содержание азота нитритов в исследуемой воде - __________ мг/л,
Объем пробы исследуемой воды, взятой для определения нитратов -
______________________________________________мл,
Оптическая плотность раствора (D)____________________________,
Содержание азота нитратов по калибровочному графику ____________мг/л,
Содержание нитратов в исследуемой воде - ____________ мг/л NО3
Заключение:____________________________________________________
______________________________________________________________
Приложение 3
Вопросы для контроля результатов самоподготовки
1. Основные источники появления в воде солей аммиака, азотной и азотистой кислот?
2. Какие условия необходимы для процессов минерализации органических веществ в воде?
3. В какой последовательности происходит минерализация органических веществ в воде?
4. Как оценивается наличие солей аммиака в воде при наличии других показателей загрязнения (низкий коли-титр, высокая окисляемость воды )?
5. Как оценивается содержание минеральных азотсодержащих веществ в воде при отсутствии других показателей загрязнения?
6. Каков принцип нормирования содержания в воде азота аммиака и нитритов в воде источников местного водоснабжения?
7. Какое гигиеническое значение имеют нитраты? Каков принцип нормирования нитратов в питьевой воде?
8. В чем заключается принцип метода определения в воде азота аммиака (азота нитритов, азота нитратов)?
Приложение 4
Вопросы для контроля усвоения материалов темы
" Определение минеральных азотсодержащих веществ в воде "
1. При анализе воды из реки, протекающей в черте крупного города, обнаружено следующее: коли-титр - 10,0 мл, окисляемость - 9 мг/л, азот аммиака - 0,4 мг/л, азот нитратов - 6 мг/л, азот нитритов - 0,08 мг/л.
Оценить содержание минеральных азотсодержащих веществ в воде. Опасно ли для здоровья употребление этой воды для питья без предварительной обработки? Если опасно, то чем именно?
2. При лабораторном исследовании воды из артезианской скважины, используемой для местного водоснабжения, выявлено следующее: азот аммиака - 0,3 мг/л, азот нитритов - 0,002 мг/л, окисляемость - 0,8 мг О2/л, коли-титр - 1000 мл, азот нитратов - 25 мг/л, хлориды - 380 мг/л.
Дайте предположения о происхождении их в данной воде. Опасно ли для здоровья употребление этой воды?
3. При исследовании водопроводной воды после ликвидации аварии в распределительной сети было обнаружено следующее: коли-индекс - 3,
окисляемость - 6 мг О2 /л, азот аммиака - 0,2 мг/л, азот нитритов - 0,05 мг/л, азот нитратов - 4 мг/л.
Соответствует ли вода требованиям СанПиН 2.1.4.107-01? Можно ли употреблять эту воду без вреда здоровью?
4. В колодезной воде при лабораторном исследовании обнаружено: коли-индекс - 20, общее количество микроорганизмов в 1 мл воды - 800, азот аммиака - 0,4 мг/л, азот нитритов - 0,06 мг/л, азот нитратов - 8 мг/л, температура воды 18 градусов, окисляемость - 6 мг О2 /л.
Дать оценку эпидемиологической безопасности и химической безвредности воды?