Главная | Обратная связь

Дослід 2. Визначення зольності рослинної сировини або целюлози

Метод полягає у спалюванні і прокалюванні наважки рослинної сировини до постійної маси і зважуванні мінерального залишку.

Будь – яка рослинна сировина містить у своєму складі мінеральні речовини, частина яких хімічно зв’язані з органічними речовинами рослини.

При спалюванні та прожарюванні рослинної сировини утворюється зола, хімічні сполуки якої відрізняються за своїм складом від мінеральних речовин, що знаходяться в речовині.

Розрізняють розчинну та нерозчинну в воді частини золи. В розчинній частині золи переважно знаходяться сода та поташ, а в нерозчинній – сполуки кальцію, магнію, кремнієві кислоти та інші.

Для визначення зольності використовують порцелянові тиглі. Перед визначенням зольності рослинної сировини тигель прокалюють в муфельній печі і зважують приблизно 2 г рослинної сировини, 5 г при визначенні зольності целюлози зважують на технічних вагах, а потім зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,0002 г.

Сировину в тиглі спалюють на пальнику у витяжній шафі до припинення виділення диму, а потім поміщають в муфельну піч для прожарювання протягом однієї години при температурі 800°С. Після прожарювання тигель з золою охолоджують в ексикаторі протягом 30-40 хвилин, а потім зважують. Прокалювання тигля з золою повторюють до отримання постійної маси.

Для отримання збіжних результатів прожарювання потрібно вести при одній температурі, охолодження в ексикаторі - протягом одного і того ж часу, а зважування швидко, так як зола гігроскопічна і спроможна енергійно поглинати вологу і вуглекислоту з повітря.

При дотримуванні цих умов постійна маса тигля з золою досягається після 3-4 раз прожарювань. Колір золи світло-сірий.

Зразок схеми запису

Вага , г

Тиглю + повітряно-суха сировина 20,5145

Тиглю пустого 18,4950

Повітряно-суха сировина 2,0195

 

Тиглю +сировини після прожарювання протягом 1 години 18,5875

2 годин 18,5860 3 годин 18,5855

4 години 18,5855

Вага золи (Р₃) = 18,5855– 18,4950= 0,0905 г

Вага золи (Рз) = 0,0905г

Зольність у відсотках від абсолютно-сухої рослинної сировини 4,95 %

Дослід 3. Кількісне визначення крохмалю в рослинній сировині

На аналітичних вагах зважують 1-2 г. тонко подрібненого рослинного матеріалу, і поміщають у колбу ємністю 50 мл, доливають 20 мл 0,7% КОН. Витримують 1 година у водяній лазні при 90°С. Потім дистил. водою витяжку доводять до 50 мл, фільтрують.

Відбирають 10 мл прозорої витяжки і нейтралізують 5% оцтовою кислотою по фенолфталеїну і по краплях додають 1,5 мл 0,1 н. калію йодистого до коричневого забарвлення. Після 5 хв доливають 3 мл 25% сірчаної кислоти і суміш центрифугують. Центрифугат зливають з осаду.

Осад промивають двічі 10 мл 60% етилового чи спирту 2,5% сірчаною кислотою. Після кожного промивання центрифугують і центрифугат видаляють. Осад змивають 18 мл дистил. води і переносять у колбу на 150 мл. Додають 5 крапель 10% Na₂SO₃ і 2 мл 20% соляної кислоти. Колбу з'єднують зі зворотним холодильником і ведуть гідроліз протягом 3-х годин на киплячій водяній бані. Гідролізат нейтралізують і визначають вміст глюкози.

Йодометричний метод визначення вмісту глюкози

 

До отриманого гідролізату крохмалю додаємо 15 мл 0,1 н. розчину йоду і через 2-3 хвилини повільно доливаємо при помішуванні 25 мл 0,5 н. NaOH до зникнення забарвлення. Колбу накриваємо і залишаємо на 20 хвилин. Після цей розчин підкисляємо 20% сірчаною кислотою до появи інтенсивного коричневого забарвлення. Залишок йоду титруємо 0,1 н. Na₂S₂O₃ додаючи до кінця 0,5 мл 1% крохмалю. Паралельно ставимо контрольний дослід, у якому замість гидролизата крохмалю доливаємо воду.

 

а - кількість 0,1 н. Na₂S₂O₃ використане на контрольний дослід

у - кількість 0,1 н. Na₂S₂O₃ використане на титрування в робочому досліді

0,009 - коефіцієнт перерахування результату титрування в глюкозу

0,9 - коефіцієнт перерахування глюкози в крохмаль

V - об'єм витяжки з рослинного матеріалу

д - наважка рослинного матеріалу

V₁ - об'єм чи фільтрату центрифугата, узятого для гідролізу.

 

Наприклад:наважка борошна–0,2186 г, отримано 50 мл витяжки, для гідролізу беруть 10 мл чи фільтрату центрифугата. На титрування використано а = 15,32 мл, у = 13,16 мл Na₂S₂O₃